3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)是加酸水解植物蛋白時形成的,屬于加工制造過程產(chǎn)生的污染物。香港消費會在醬油及鮮露測試中檢出了3-MCPD,其后發(fā)現(xiàn)其他不含酸水解植物蛋白的食品中也含有3-MCPD,比如棕櫚油、精煉植物油、烘焙食品等。世界衛(wèi)生組織下屬的食品添加劑聯(lián)合專家委員會及歐洲食物安全局的報告指出,實驗動物長期攝入過量的3-MCPD,可能損害腎臟功能和影響雄性生殖系統(tǒng),并且損害DNA及致癌。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,對奶粉中3-MCPD進行監(jiān)控,得到了比較滿意的測試效果。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項專利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
本標(biāo)準采用同位素稀釋技術(shù), 以 D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD) 為內(nèi)標(biāo)。試樣中加入內(nèi)標(biāo),飽和氯化鈉溶液萃取后,進行硅藻土柱固相萃取, 用正己烷-叔丁基甲醚溶液(9 +1) 淋洗去除非極性脂質(zhì)成分, 用叔丁基甲醚洗脫3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)。以七氟丁酰基咪唑衍生,采用氣相色譜-質(zhì)譜儀測定, 內(nèi)標(biāo)法定量。
2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司);
D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD)標(biāo)準品:ρ=1000mg/L (國家標(biāo)準物質(zhì)網(wǎng));
3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)標(biāo)準品:ρ=1000mg/L (國家標(biāo)準物質(zhì)網(wǎng));
叔丁基甲醚:HPLC級(默克);
正己烷:HPLC級(默克);
硅藻土柱20g/60mL (艾杰爾)。
2.2 儀器測試條件
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度80℃保持1min,5℃/min升至105℃,20℃/min升至280℃保持3min;
進樣方式:分流進樣,分流比20:1;
進樣量:1.0μL;
進樣口溫度:280℃;
氣質(zhì)接口溫度:280℃;
離子源溫度:280℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;
電離能量:70eV;
溶劑切除時間:4min;
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:45-450amu),SIM模式定量。
3.測試結(jié)果
3.1 D5-3-MCPD衍生物和3-MCPD衍生物標(biāo)準物質(zhì)組分定性結(jié)果
1. D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物
圖2. D5-3-MCPD和3-MCPD物質(zhì)總離子流色譜圖
圖3. D5-3-MCPD衍生物質(zhì)譜圖
圖4. 3-MCPD衍生物質(zhì)譜圖
表1.目標(biāo)物基本測試信息
序號
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化合物
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英文名稱
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CAS號
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特征離子
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1
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D5-3-氯-1,2-丙二醇
|
D5-3-MCPD
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342611-01-2
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257* 278 294 296
|
2
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3-氯-1,2-丙二醇
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3-MCPD
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96-24-2
|
253* 275 289 291
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3.2 樣品測試
1.D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物
圖5.實際樣品測試圖
4.總結(jié)
本實驗采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS),在SIM掃描模式下對奶粉中的氯丙醇進行定性定量測試,方法穩(wěn)定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質(zhì)峰干擾小,完全符合測試要求。
5.參考文獻
[1] GB 5009.191-2016 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定