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食品安全

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ICP-MS 2000E測(cè)定牙膏中鐵、銅、砷、鎘、鉛等10種元素含量

發(fā)布日期:2020/11/13 10:09:46  點(diǎn)擊次數(shù):42792

牙膏是一種常用清潔牙齒、保護(hù)口腔的衛(wèi)生用品。隨著科技的發(fā)展,牙膏的功效也逐漸增多。與此同時(shí),牙膏中添加劑的種類(lèi)也越來(lái)越多。在生產(chǎn)過(guò)程中,不可避免地引入多種元素。過(guò)多的攝入這些元素,可能會(huì)導(dǎo)致疾病的發(fā)生。比如鉛,長(zhǎng)期沉積在人體內(nèi),會(huì)導(dǎo)致神經(jīng)系統(tǒng)和造血功能紊亂,影響人體的新陳代謝及智力發(fā)育。因此,對(duì)牙膏中元素含量的檢測(cè),顯得尤為重要。

本文參考國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布的《GB/T 38789-2020 口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,采用6mLHNO3+2mLHF對(duì)市面上所售的某品牌牙膏進(jìn)行微波消解,選取Rh、In、Re作內(nèi)標(biāo),校正儀器漂移及樣品基體所帶來(lái)的影響和波動(dòng)。利用ICP-MS 2000E進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明,該方法能夠快速、準(zhǔn)確地分析牙膏中多種元素的含量。


1.儀器簡(jiǎn)介

ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(如圖1),采用PRC碰撞反應(yīng)池技術(shù),有效消除多原子離子干擾,該款儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。

1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖

2.測(cè)試原理

樣品經(jīng)微波消解處理,通過(guò)霧化器霧化后送入高溫等離子體中,干燥、原子化、電離,元素離子經(jīng)接口室進(jìn)入質(zhì)譜儀,通過(guò)離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測(cè)器,檢測(cè)器對(duì)相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)(每秒離子計(jì)數(shù)cps(counts per second)),利用響應(yīng)強(qiáng)度與待測(cè)元素離子濃度成正比關(guān)系進(jìn)行定量分析。


3.實(shí)驗(yàn)部分

3.1 實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備及試劑

ICP-MS 2000E(帶碰撞反應(yīng)池,江蘇天瑞儀器股份有限公司);

微波消解儀(WX-8000,上海屹堯);

實(shí)驗(yàn)所用超純水(電阻率達(dá)18.25MΩ·cm, 默克密理博,德國(guó));
硝酸(質(zhì)量比為65%,G.R,薩勞,西班牙);

氫氟酸(質(zhì)量比為40%,G.R,國(guó)藥集團(tuán));

元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/mL,Inorganic Ventures,美國(guó));

氬氣(純度99.999% ,Air Products,美國(guó))。

He/H2 混合氣(其中H2為7.13%mol/mol,上海偉創(chuàng))。

3.2 樣品前處理

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.25g牙膏樣品(精確至0.0001g)于事先洗好的微波消解罐中,加入6mLHNO3及2mLHF后混勻,預(yù)反應(yīng)15分鐘后,蓋上消解蓋,置于微波消解儀中進(jìn)行消解,同時(shí)做試樣空白。微波工作條件如表1。待消解完成、冷卻后,打開(kāi)消解罐,在趕酸儀上進(jìn)行趕酸1h,溫度為120℃。趕酸完成后取下冷卻至室溫,將消解液轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶中,同時(shí)用超純水沖洗微波消解蓋及消解罐至少三次,洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中,同時(shí)加入Rh、In、Re的混合內(nèi)標(biāo),用超純水定容至刻度并搖勻,定容后的內(nèi)標(biāo)濃度為10μg/L。

1. 微波消解儀工作參數(shù)

步驟

溫度/

壓力/atm

保持時(shí)間/min

1

130

15

10

2

165

20

5

3

180

25

30

3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

配制不同濃度梯度Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,于一系列100mL的容量瓶中,加入Rh、In、Re的混合內(nèi)標(biāo),用1%硝酸定容至刻度并搖勻,最終內(nèi)標(biāo)濃度為10μg/L,如表2。

2. 各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/L

               

元素

標(biāo)液1

標(biāo)液2

標(biāo)液3

標(biāo)液4

標(biāo)液5

標(biāo)液6

Cr、Fe、CuAs、Se、CdPb

0.5

1

2

5

10

20

Ti

1

5

10

20

50

100

Mn

1

2

5

10

20

50

Hg

0.2

0.5

1

2

3

5



     

3.4儀器參數(shù)優(yōu)化

采用10μg/L Li、Co、In、Ce 、U調(diào)諧液對(duì)儀器進(jìn)行優(yōu)化,參數(shù)如表3。

3. 儀器工作參數(shù)

儀器參數(shù)

工作條件

 儀器參數(shù)

工作條件

RF電源功率

1300W

等離子氣

13L/min

輔助氣

  1.06 L/min

 

1.2L/min

采樣深度

16

掃描方式

跳 峰

He/H2 混合氣

4.8mL/min

重復(fù)次數(shù)

3


3.5
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

待儀器熱機(jī)完成后,在He/H2碰撞反應(yīng)模式下對(duì)試樣空白進(jìn)行平行測(cè)定7次,計(jì)算其方法檢出限;同時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo),計(jì)算其加標(biāo)回收率,詳見(jiàn)表4。

4. 方法檢出限及加標(biāo)回收率

元素

同位素

檢出限

μg/L

測(cè)定值

μg/L

樣品值

mg/kg

加標(biāo)量

μg/L

加標(biāo)回收率(%

Ti

47

0.90

44.01

2852.91

50.0

100.6

Cr

52

0.075

0.52

0.57

1.0

104.6

Mn

55

0.11

0.17

0.21

1.0

119.2

Fe

56

2.33

11.25

18.31

20.0

99.8

Cu

63

0.067

0.22

0.28

1.0

119.5

As

75

0.85

<0.85

ND

1.0

85.0

Se

82

0.29

<0.29

ND

1.0

106.7

Cd

111

0.04

<0.04

ND

1.0

101.8

Hg

202

0.023

<0.023

ND

0.5

95.8

Pb

208

0.023

0.086

0.11

1.0

101.5


4. 結(jié)論

利用微波消解法,采用HNO3-HF體系對(duì)樣品進(jìn)行前處理,以Rh、In、Re作內(nèi)標(biāo),校正儀器漂移和基體的影響,使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS 2000E測(cè)定了某品牌牙膏中10種元素含量。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,該方法檢出限在0.023μg/L~2.33μg/L之間,加標(biāo)回收率為85%~119.5%,結(jié)果表明該方法可以滿(mǎn)足牙膏樣品中的元素含量檢測(cè)的要求。


5.參考文獻(xiàn)

 [1] 國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局/國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì) GB/T 38789-2020口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法,全國(guó)口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì),2020。


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