1.儀器簡(jiǎn)介
TIC-600是天瑞儀器精心研發(fā)的全塑化通用型、自再生抑制模式的離子色譜儀,可用于檢測(cè)常規(guī)無機(jī)陰陽離子、飲用水消毒副產(chǎn)物、溴酸鹽、有機(jī)酸、胺等,不僅擁有廣泛、完善、先進(jìn)的應(yīng)用解決能力,同時(shí)為用戶帶來自動(dòng)化、人性化的儀器應(yīng)用體驗(yàn),可廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、化工、農(nóng)業(yè)、礦產(chǎn)、電子電器等行業(yè)中常量及微痕量離子的檢測(cè)分析。
圖1. TIC-600離子色譜儀外觀圖
2.檢測(cè)煙草中氯含量
煙草中氯含量高低是評(píng)定煙草品質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)。煙葉中含有0.3-0.6%的氯比較理想,煙葉質(zhì)地柔軟,具有彈性和油潤(rùn),膨脹性好,破碎率低;含氯低于0.3%時(shí),煙葉干燥粗糙,易破碎,切絲率低;含氯量在0.6%以上時(shí),質(zhì)量明顯下降,煙葉顏色雜色斑駁或黯淡無光,難儲(chǔ)存,易發(fā)霉,燃燒性差。
煙草中氯含量的測(cè)定,一直延用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法,如莫爾分析法、比色分析法,但這些方法操作繁瑣,需要多種化學(xué)試劑,且靈敏度低,易受干擾。離子色譜法是新發(fā)展起來的色譜分析方法,具有靈敏度高、分析速度快、試劑用量少的特點(diǎn)。本文采用離子色譜法測(cè)定煙草中氯含量,效果理想,可推廣應(yīng)用于煙草行業(yè)中氯含量的測(cè)定。
3.實(shí)驗(yàn)部分
3.1 試劑及儀器
淋洗液:碳酸氫鈉[C(NaHCO3)=8mmol/l]-碳酸鈉[C(Na2CO3)=4.0mmol/l]:(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)
氯離子標(biāo)液(1000μg/ml)(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)
離子色譜儀(TIC-600,江蘇天瑞儀器股份有限公司)
超聲波清洗儀(昆山超聲儀器有限公司)
BS 224S電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司,0.1mg)
SHZ-D型循環(huán)水式真空泵(鞏義市予華儀器有限公司)
移液槍(德國(guó)普蘭德,10-100uL、100-1000uL)
0.22μm微孔濾膜(上海安譜)
溶劑抽濾裝置(津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)
超純水機(jī)(A-10超純水機(jī),美國(guó)密理博)
3.2 實(shí)驗(yàn)過程
3.2.1 樣品預(yù)處理:
準(zhǔn)確稱量煙草樣品 0.5g (精確到0.1mg)至錐形瓶中,加入100ml超純水超聲提取30min;超聲完成后,取部分樣品上清液離心(轉(zhuǎn)速6000r/min離心15min)。離心完成后,取上清液稀釋20倍并以0.22μm微孔濾膜過濾。樣品經(jīng)預(yù)處理后注入離子色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng),記錄峰高或峰面積。
3.2.2 儀器參數(shù)
將配置好的淋洗液過0.22μm微孔濾膜抽濾,再經(jīng)超聲波脫氣10min,并優(yōu)化儀器工作參數(shù),使儀器穩(wěn)定性達(dá)到最佳,具體工作參數(shù)見表1,在儀器最佳工作參數(shù)條件下,對(duì)水質(zhì)樣品進(jìn)行測(cè)試。
表1.儀器工作參數(shù)
工作參數(shù)
|
設(shè)定值
|
淋洗液流量/L/min
|
1.5
|
色譜柱溫度/℃
|
30
|
檢測(cè)器溫度/℃
|
35
|
抑制器電流/mA
|
50
|
定量環(huán)/μl
|
25
|
3.2.3 標(biāo)液配制
分別移取一定量Cl-標(biāo)液(1000μg/ml)至100ml玻璃容量瓶,配置成濃度如下表2所示系列標(biāo)液。
表2. Cl-離子標(biāo)液濃度
陰離子
|
標(biāo)液濃度(μg/ml)
|
Std1
|
Std2
|
Std3
|
Std4
|
Cl-
|
1
|
2
|
5
|
10
|
圖2. Cl-離子標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
3.3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
3.3.1 樣品加標(biāo)回收率
將兩份煙草樣品分別加標(biāo)不同濃度Cl-離子后進(jìn)行預(yù)處理,然后將每份樣品的樣品溶液進(jìn)樣測(cè)定,根據(jù)測(cè)試結(jié)果計(jì)算加標(biāo)回收率,詳細(xì)數(shù)據(jù)見表3。
表3.煙草樣品加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)
陰離子
Cl-
|
測(cè)試結(jié)果/μg/ml
|
煙草1#
|
加標(biāo)0.2 μg/ml
|
回收率/%
|
加標(biāo)0.5μg/ml
|
回收率/%
|
加標(biāo)1.0μg/ml
|
回收率/%
|
0.825
|
1.028
|
101.5
|
1.315
|
98.0
|
1.850
|
102.5
|
煙草2#
|
加標(biāo)0.2 μg/ml
|
回收率/%
|
加標(biāo)0.5μg/ml
|
回收率/%
|
加標(biāo)1.0μg/ml
|
回收率/%
|
1.225
|
1.430
|
102.5
|
1.702
|
95.4
|
2.197
|
97.2
|
3.4結(jié)論
由實(shí)驗(yàn)可知,離子色譜儀TIC-600測(cè)試煙草中氯含量,準(zhǔn)確度高,最小檢出濃度低,方法簡(jiǎn)單快捷,完全滿足煙草行業(yè)對(duì)于煙草中氯含量檢測(cè)的需求。
4 參考文獻(xiàn)
[1]苻繼紅,解成喜,張麗靜。離子色譜法測(cè)定麻黃中的無機(jī)陰離子 [J],色譜,2004,22(1):72
[2]牟世芬,劉克納,丁曉靜。離子色譜方法機(jī)應(yīng)用。北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000.64