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食品安全

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TIC-600測(cè)定煙草中氯含量

發(fā)布日期:2019/3/5 11:08:59  點(diǎn)擊次數(shù):45537

1.儀器簡(jiǎn)介

TIC-600是天瑞儀器精心研發(fā)的全塑化通用型、自再生抑制模式的離子色譜儀,可用于檢測(cè)常規(guī)無機(jī)陰陽離子、飲用水消毒副產(chǎn)物、溴酸鹽、有機(jī)酸、胺等,不僅擁有廣泛、完善、先進(jìn)的應(yīng)用解決能力,同時(shí)為用戶帶來自動(dòng)化、人性化的儀器應(yīng)用體驗(yàn),可廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、化工、農(nóng)業(yè)、礦產(chǎn)、電子電器等行業(yè)中常量及微痕量離子的檢測(cè)分析。

1. TIC-600離子色譜儀外觀圖

 

2.檢測(cè)煙草中氯含量

煙草中氯含量高低是評(píng)定煙草品質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)。煙葉中含有0.3-0.6%的氯比較理想,煙葉質(zhì)地柔軟,具有彈性和油潤(rùn),膨脹性好,破碎率低;含氯低于0.3%時(shí),煙葉干燥粗糙,易破碎,切絲率低;含氯量在0.6%以上時(shí),質(zhì)量明顯下降,煙葉顏色雜色斑駁或黯淡無光,難儲(chǔ)存,易發(fā)霉,燃燒性差。

煙草中氯含量的測(cè)定,一直延用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法,如莫爾分析法、比色分析法,但這些方法操作繁瑣,需要多種化學(xué)試劑,且靈敏度低,易受干擾。離子色譜法是新發(fā)展起來的色譜分析方法,具有靈敏度高、分析速度快、試劑用量少的特點(diǎn)。本文采用離子色譜法測(cè)定煙草中氯含量,效果理想,可推廣應(yīng)用于煙草行業(yè)中氯含量的測(cè)定。

 

3.實(shí)驗(yàn)部分

3.1 試劑及儀器

淋洗液:碳酸氫鈉[C(NaHCO3)=8mmol/l]-碳酸鈉[C(Na2CO3)=4.0mmol/l]:(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)

氯離子標(biāo)液(1000μg/ml)(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)

離子色譜儀(TIC-600,江蘇天瑞儀器股份有限公司)

超聲波清洗儀(昆山超聲儀器有限公司)

BS 224S電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司,0.1mg

SHZ-D型循環(huán)水式真空泵(鞏義市予華儀器有限公司)

移液槍(德國(guó)普蘭德,10-100uL、100-1000uL

0.22μm微孔濾膜(上海安譜)

溶劑抽濾裝置(津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)

超純水機(jī)(A-10超純水機(jī),美國(guó)密理博)

3.2 實(shí)驗(yàn)過程

3.2.1 樣品預(yù)處理:

準(zhǔn)確稱量煙草樣品 0.5g (精確到0.1mg)至錐形瓶中,加入100ml超純水超聲提取30min;超聲完成后,取部分樣品上清液離心(轉(zhuǎn)速6000r/min離心15min)。離心完成后,取上清液稀釋20倍并以0.22μm微孔濾膜過濾。樣品經(jīng)預(yù)處理后注入離子色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng),記錄峰高或峰面積。

3.2.2 儀器參數(shù)

將配置好的淋洗液過0.22μm微孔濾膜抽濾,再經(jīng)超聲波脫氣10min,并優(yōu)化儀器工作參數(shù),使儀器穩(wěn)定性達(dá)到最佳,具體工作參數(shù)見表1,在儀器最佳工作參數(shù)條件下,對(duì)水質(zhì)樣品進(jìn)行測(cè)試。

1.儀器工作參數(shù)

工作參數(shù)

設(shè)定值

淋洗液流量/L/min

1.5

色譜柱溫度/

30

檢測(cè)器溫度/

35

抑制器電流/mA

50

定量環(huán)/μl

25

 

3.2.3 標(biāo)液配制

分別移取一定量Cl-標(biāo)液(1000μg/ml)至100ml玻璃容量瓶,配置成濃度如下表2所示系列標(biāo)液。

 2. Cl-離子標(biāo)液濃度

陰離子

標(biāo)液濃度(μg/ml

Std1

Std2

Std3

Std4

Cl-

1

2

5

10

 

2. Cl-離子標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

3.3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

3.3.1 樣品加標(biāo)回收率

將兩份煙草樣品分別加標(biāo)不同濃度Cl-離子后進(jìn)行預(yù)處理,然后將每份樣品的樣品溶液進(jìn)樣測(cè)定,根據(jù)測(cè)試結(jié)果計(jì)算加標(biāo)回收率,詳細(xì)數(shù)據(jù)見表3

3.煙草樣品加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)

陰離子

Cl-

測(cè)試結(jié)果/μg/ml

煙草1#

加標(biāo)0.2  μg/ml

回收率/%

加標(biāo)0.5μg/ml

回收率/%

加標(biāo)1.0μg/ml

回收率/%

0.825

1.028

101.5

1.315

98.0

1.850

102.5

煙草2#

加標(biāo)0.2  μg/ml

回收率/%

加標(biāo)0.5μg/ml

回收率/%

加標(biāo)1.0μg/ml

回收率/%

1.225

1.430

102.5

1.702

95.4

2.197

97.2

 

3.4結(jié)論

由實(shí)驗(yàn)可知,離子色譜儀TIC-600測(cè)試煙草中氯含量,準(zhǔn)確度高,最小檢出濃度低,方法簡(jiǎn)單快捷,完全滿足煙草行業(yè)對(duì)于煙草中氯含量檢測(cè)的需求。

 

4 參考文獻(xiàn)

 [1]苻繼紅,解成喜,張麗靜。離子色譜法測(cè)定麻黃中的無機(jī)陰離子 [J],色譜,2004,221:72

 [2]牟世芬,劉克納,丁曉靜。離子色譜方法機(jī)應(yīng)用。北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000.64

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