白酒,作為我國傳統(tǒng)的酒精飲料之一,組成成分非常復(fù)雜,形成不同的香型和品質(zhì),因而增加了針對其真?zhèn)蔚蔫b別難度。通過氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)機的測試方法,分析白酒中的組分,選擇性地提供了有效鑒別白酒真?zhèn)蔚慕鉀Q方案。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于白酒組成成分的測定。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項專利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2. 實驗部分
2.1
測試原理及方法
測試原理:將樣品注入氣相色譜分離后,用質(zhì)譜進行檢測,依據(jù)目標化合物的保留時間和標準質(zhì)譜圖或特征離子定性,用外標法定量。
測試方法:取2ml白酒樣品于10ml試管中,加入2g無水硫酸鈉吸取部分水分后,取適量樣品于2ml樣品瓶中,進入GCMS分析。
2.2
主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS
6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,EI源(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
無水硫酸鈉(分析純,國藥集團);
某品牌醬香型白酒,某品牌濃香型白酒(某白酒廠家提供);
氦氣:純度≥99.999%(空氣化工)。
2.3
儀器測試條件
色譜柱:HP-INNOWAX,30m
X 0.25mm X 0.25μm(Agilent);
柱流量: 1.0ml·min-1;
進樣方式:分流進樣,分流比 20:1;
程序升溫: 40℃保持5min,以10℃·min-1速率上升至240℃,保持5min;
進樣口溫度:220℃;
氣質(zhì)接口溫度:240℃;
離子源溫度:240℃;
溶劑切除時間:1min;
掃描模式:FULL Scan 30-400amu。
圖2. 某醬香型白酒總離子流色譜圖
1-乙醛,2-乙酸乙酯,3-乙醇4-仲丁醇,5-正丙醇,6-1-甲基環(huán)己醇,7-2-甲基-丙醇,8-戊酸乙酯,9-正丁醇,10-正己酸乙酯,11-旋性戊醇,12-異戊醇,13-正戊醇,14-二糠基醚,15-甲基乙酰甲醇,16-庚酸乙酯,17-2,5-二甲基吡嗪,18-乳酸乙酯,19-乙酸,20-糠醛,21-2-甲基-戊酸乙酯,22-戊二酸,23-丙酸,24-異丁酸,25-4-羥基丁酸內(nèi)酯,26-正丁酸,27-糠醇,28 -琥珀酸二乙酯,29-異戊酸,30-3-甲基-2-(5H)-呋喃酮,31-正戊酸,32-苯乙酸乙酯,33-正己酸,34-苯乙醇,35-十一酸乙酯,36-正辛酸,37-月桂酸乙酯,38-棕櫚酸乙酯,39-十六碳烯酸乙酯,40-油酸乙酯,41-亞油酸乙酯,42-棕櫚酸
圖3. 品牌1濃香型白酒總離子流色譜圖
1-乙醛,2-乙酸乙酯,3-乙醇,4-丁酸乙酯,5-正丙醇,6-異丁醇,7-戊酸乙酯,8-正丁醇,9-己酸乙酯,10-二乙二醇,11-庚酸乙酯,12-乳酸乙酯,13-正己醇,14-辛酸乙酯,15-乙酸,16-糠醛,17-丙二醇,18-丁酸,19-己酸,20-棕櫚酸乙酯,
圖4. 某品牌2濃香型白酒總離子流色譜圖
1-乙酸乙酯,2-乙醇,3-丁酸乙酯,4-正丙醇,5-己酸乙酯,6-異戊醇,7-二乙二醇,8-2-羥基正丁酸乙酯,9-正丁酸
圖5. 組分糠醛質(zhì)譜圖
圖6. 組分己酸乙酯質(zhì)譜圖
3. 小結(jié)
白酒中測試出的組分種類主要有醇類、酯類、酸類、醛類。不同質(zhì)量白酒中組分數(shù)量差異可能比較大。醇類中除乙醇外,最主要的是異戊醇、正丙醇,對形成酒的風(fēng)味和促進酒體豐滿、濃厚起著重要作用;酯類是具有芳香的化合物,在各種香型白酒中起著重要作用,是形成酒體香氣濃郁的主要因素,乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯是白酒香味的主要成分;酸類主要是乙酸、丙酸、戊酸等有機酸類,影響白酒的口感和后味。
通過色譜分析,品質(zhì)好的酒相關(guān)組分多,特別是酯類數(shù)量明顯多。醬香型白酒中,糠醛和苯甲醛的含量較高??啡┦轻u香型白酒的重要成分之一,勾兌的白酒糠醛含量一般不高,且長鏈酯酸類含量也較少。
本方法通過使用白酒樣品直接進樣以及氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800檢測,操作簡單,重現(xiàn)性好,能很好地滿足對白酒中的組成成分進行定性和定量分析。
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