頂空-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(HS-GC-MS)測定口罩中環(huán)氧乙烷殘留量
發(fā)布日期:2020/3/31 14:03:12 點(diǎn)擊次數(shù):46402
2020年,新冠病毒肺炎疫情爆發(fā),口罩也因疫情的突襲成為“緊缺資源”??谡质且环N衛(wèi)生用品,指佩戴在口鼻部位用于過濾進(jìn)入口鼻的空氣,以達(dá)到阻擋有害的氣體、氣味、飛沫進(jìn)出佩戴者口鼻的用具,以紗布或紙等制成。在呼吸道傳染病流行時(shí),戴口罩具有非常好的防護(hù)作用。其中,醫(yī)用一次性口罩,通常是使用環(huán)氧乙烷(EO)滅菌的。作為廣譜、高效的氣體殺菌消毒劑,環(huán)氧乙烷達(dá)到一定濃度后,可完成消毒過程。但是,環(huán)氧乙烷殘留一旦過量,將對(duì)人體產(chǎn)生負(fù)面影響,不僅會(huì)引起中毒,還會(huì)有致過敏、致突變和致癌等作用,因此必須嚴(yán)格控制環(huán)氧乙烷的殘留量。
通過頂空進(jìn)樣器對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,氣相色譜分離組組分,質(zhì)譜檢測定性,可以完成化合物的篩查。采用頂空-GC-MS6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,對(duì)環(huán)氧乙烷進(jìn)行分析,得到比較滿意的測試效果。
1、 儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器自主研發(fā)的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有較高的靈敏度和分辨率,可對(duì)化合物進(jìn)行準(zhǔn)確的定性、定量分析。
圖1. GC-MS 6800外觀圖
2、 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 檢測原理
口罩樣品置于頂空瓶,加入純水,定容之后,用頂空進(jìn)樣器進(jìn)行預(yù)處理,氣質(zhì)聯(lián)用儀定性定量檢測,以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
2.2 主要儀器、設(shè)備和耗材
GC-MS 6800氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀:江蘇天瑞儀器股份有限公司;
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器:HT3,北京利曼泰克瑪;
分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司);
環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品:50000mg/ml(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));
超純水:電阻率達(dá)18.25MΩ?cm(默克密理博);
氦氣:純度≥99.999%(空氣化工集團(tuán));
氮?dú)猓杭兌取?span>99.999%(空氣化工集團(tuán))。
2.3儀器測試條件
色譜柱條件:
色譜柱:HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度35℃保持3min,15℃/min 升至150℃保持5min;
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比10:1;
進(jìn)樣口溫度:120℃;氣質(zhì)接口溫度:220℃;離子源溫度:220℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1mL/min;
電離方式:EI;電離能量:80eV;
溶劑切除時(shí)間:1min;
測定方式:SIM模式掃描(掃描質(zhì)量44amu)。
頂空進(jìn)樣模式:
頂空平衡溫度:60℃,定量環(huán)溫度:70℃,傳輸線溫度:85℃,平衡時(shí)間:40 min。
3、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
3.1 目標(biāo)物組分定性結(jié)果
1,環(huán)氧乙烷
圖2. 環(huán)氧乙烷SIM掃描TIC圖
圖3. 環(huán)氧乙烷全掃描質(zhì)譜圖
3.2 實(shí)際樣品測試
取實(shí)際口罩樣品進(jìn)行測試(圖4)。
圖4.實(shí)際樣品測試圖譜
樣品編號(hào)
|
環(huán)氧乙烷含量(PPM)
|
1
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N.D
|
2
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N.D
|
3
|
N.D
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表1.樣品測試結(jié)果
4、實(shí)驗(yàn)總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用頂空-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(HS-GC-MS),在SIM掃描模式下對(duì)環(huán)氧乙烷類化合物進(jìn)行測試,方法穩(wěn)定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質(zhì)峰干擾小,能夠有效地對(duì)醫(yī)用防護(hù)口罩中的環(huán)氧乙烷殘留量進(jìn)行定性定量分析。
5、參考文獻(xiàn)
[1] GB 19083-2010 《醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求》;
[2] GB/T 14233.1-2008 醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第1部分:化學(xué)分析方法;
[3] GB/T 16886.7-2015醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià) 第7部分:環(huán)氧乙烷(EO)滅菌殘留量。
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