ICP-MS 2000E測定黃芪中銅、砷、鎘、汞、鉛五種重金屬元素
黃芪,又名黃耆,為植物和中藥材的統(tǒng)稱。植物黃芪產(chǎn)于內(nèi)蒙古、山西、甘肅、黑龍江等地,為國家三級保護植物。中藥材黃芪為豆科草本植物蒙古黃芪、膜莢黃芪的根,具有補氣固表、利水退腫、托毒排膿、生肌等功效?,F(xiàn)代科學(xué)證明,重金屬元素殘留能夠進入人體并與酶牢固結(jié)合,造成機體細胞結(jié)構(gòu)和功能損傷,進而影響人們的身體健康。
本文參考中華人民共和國藥典(2015)版四部通則(2321)銅、砷、鎘、汞、鉛測定法,使用ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,測定GBW10028(GSB-19)黃芪中五種重金屬元素含量。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(如圖1),采用PRC碰撞反應(yīng)池技術(shù),有效消除多原子離子干擾,顯著降低易受干擾元素的檢出限。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖
2.原理
樣品經(jīng)微波消解處理,通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中,干燥、原子化、電離,元素離子經(jīng)接口室進入質(zhì)譜儀,通過離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測器,檢測器對相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)(每秒離子計數(shù)cps(counts per second)),利用響應(yīng)強度與待測元素離子濃度成正比關(guān)系進行定量分析。
3.實驗部分
3.1實驗設(shè)備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應(yīng)池,江蘇天瑞儀器股份有限公司);
微波消解儀(WX-8000,上海屹堯);
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm,
默克密理博,德國);
硝酸(質(zhì)量比為65%,G.R,薩勞,西班牙);
元素標準溶液(10μg/mL,Inorganic Ventures,美國);
氬氣:純度99.999% (Air Products,美國)。
3.2樣品前處理
稱取0.5g樣品(精確至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中,加入10mL硝酸溶液,密封后進行微波消解。在200℃下保持約40分鐘,待反應(yīng)完成,冷卻至室溫,打開消解罐,將消解液轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶中,加入20μL金單元素標準溶液(10mg/L),保持 Hg 元素的穩(wěn)定性,同時做樣品空白。選用鍺、銦、鉍做內(nèi)標,內(nèi)標以離線方式加入,分別向樣品及空白中加入100μL鍺、銦、鉍標準溶液(10μg/mL),用電阻率為18.25MΩ·cm的超純水定容至刻線,搖勻待分析。
3.3標液配置
采用逐級稀釋法,配制介質(zhì)為 10% 硝酸的 Cu、As、Cd、Hg、Pb 元素的標準溶液于一系列50 mL 容量瓶中,采用Ge、In、Bi作內(nèi)標,以離線方式加入,其濃度為20 μg/L,用超純水定容至刻度,搖勻待分析(見表1)。
表1.各元素標準曲線濃度(μg/L)
元素 |
標液1 |
標液2 |
標液3 |
標液4 |
標液5 |
Cu |
10.0 |
20.0 |
50.0 |
80.0 |
100 |
As |
0.50 |
1.00 |
5.00 |
10.0 |
20.0 |
Cd |
0.50 |
1.00 |
2.00 |
5.00 |
10.0 |
Hg |
0.20 |
0.50 |
1.00 |
2.00 |
3.00 |
Pb |
1.00 |
2.00 |
5.00 |
10.0 |
20.0 |
采用10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U調(diào)諧液對儀器進行優(yōu)化,所得到的儀器參數(shù)如下:
RF電源功率:1300W 等離子氣:13L/min
輔助氣流速: 1.06 L/min 載 氣: 1.2L/min
采樣深度: 16 掃描方式: 跳 峰
3.5實驗數(shù)據(jù)
在優(yōu)化的參數(shù)條件下,對樣品空白溶液平行測定7次,計算7次測試結(jié)果的標準偏差SD,以3*SD/K(K為標準曲線斜率)對應(yīng)的濃度為方法檢出限,同時對樣品進行測定(見表2)。
表2.檢出限、標準值及測定值
元素 |
質(zhì)量數(shù) |
方法檢出限(ng/L) |
標準值 mg/kg |
測定值 mg/kg |
Cu |
63 |
46.38 |
8.5±0.7 |
8.86 |
As |
75 |
69.56 |
0.57±0.05 |
0.59 |
Cd |
114 |
10.17 |
0.042±0.01 |
0.049 |
Hg* |
202 |
27.29 |
(0.012) |
0.019 |
Pb |
208 |
29.82 |
1.44±0.10 |
1.46 |
*:標準物質(zhì)黃芪GBW10028(GSB-19)中,Hg僅提供標準值,未提供不確定度。
4.結(jié)論
本文采用了ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,以鍺、銦、鉍校正儀器波動和基體的影響,測定中藥材標準物質(zhì)黃芪(GBW10028)(GSB-19)中 Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。該方法檢出限為10.17~69.56ng/L,測試值與證書標準值吻合,測試結(jié)果表明該方法檢出限低,測試結(jié)果準確,完全可以滿足2015藥典對藥材中多元素準確、快速分析的要求。
5.參考文獻
[1] 國家藥典委員會,中華人民共和國藥典(2015)版四部通則(2321),黃芪中重金屬元素測試,電感耦合等離子質(zhì)譜法,中國醫(yī)藥科技出版社,2015。
[2] 周海燕、楊峻山、周應(yīng)群、付建國、趙潤懷,微波消解/電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定西洋參重金屬及有害元素含量[J];期刊論文,中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2011(11)。
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