濫用藥物,包括被列入違禁毒品范圍、受嚴(yán)格控制的藥物,或者是未被列入違禁范圍、但是會對人體產(chǎn)生依賴性的精神類藥品,諸如大麻類化合物、海洛因、可卡因、咖啡因等。大麻、海洛因、可卡因是吸毒者吸食和注射的主要毒品,而咖啡因經(jīng)常被加入到藥片當(dāng)中用以加強人體的興奮性。隨著藥物濫用越來越普遍,建立快速準(zhǔn)確的檢測方法尤為重要。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)被廣泛應(yīng)用于濫用藥物的篩查及定性定量分析。
通過使用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對幾種不同類別違禁藥物的標(biāo)準(zhǔn)品及基質(zhì)樣品進(jìn)行分析,我們得到了比較滿意的測試效果。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項專利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2 實驗部分
2.1 測試原理
固體粉末類樣品:樣品充分研磨混勻后,使用有機溶劑溶解萃取,離心后取上清液,進(jìn)入GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性,用外標(biāo)法定量。
體液、血液、毛發(fā)類:樣品經(jīng)試劑萃取后,使用固相萃取柱凈化富集后,用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性,用外標(biāo)法定量。
2.2 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有電子轟擊源(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
氮吹儀,(北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司,UGC-12WF)
固相萃取裝置(可通過真空泵調(diào)節(jié)流速),(Supelco,12位)
C18固相萃取柱:500mg/6ml,市售,(DIKMA)
咖啡因標(biāo)準(zhǔn)品(500μg/ml,甲醇溶液)購自北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司
可卡因標(biāo)準(zhǔn)品(1000μg/ml,乙腈溶液),
大麻二酚標(biāo)準(zhǔn)品、大麻酚標(biāo)準(zhǔn)品、△9-四氫大麻酚標(biāo)準(zhǔn)品(1000μg/ml,甲醇溶液)、海洛因(1000 μg/ml,乙腈溶液)購自SIGMA-ALDRICH 公司。
甲醇、正己烷、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷:HPLC級;購自默克集團(tuán)
氯化鈉、乙酸、氨水:分析純,購自國藥集團(tuán)
2.3 儀器測試條件
色譜柱:Agilent DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度80℃,25℃/min 升至280℃保持6min;
進(jìn)樣方式:脈沖不分流進(jìn)樣,不分流時間1.2min;進(jìn)樣量:1.0μL;
進(jìn)樣口溫度:280℃;氣質(zhì)接口溫度:280℃;離子源溫度:250℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;電離能量:70eV;
溶劑切除時間:4min
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:45-450amu),SIM模式定量。
3 測試結(jié)果
3.1 6種目標(biāo)物組分定性結(jié)果
圖2. 6種目標(biāo)物總離子流色譜圖
1 咖啡因(Caffeine) 2 可卡因(Cocaine) 3大麻二酚/大麻二醇(Cannabidiol) 4 △9-四氫大麻酚(Dronabinol) 5大麻酚(Cannabinol) 6海洛因(Heroin)
咖啡因質(zhì)譜圖
可卡因質(zhì)譜圖
大麻二酚質(zhì)譜圖
△9-四氫大麻酚質(zhì)譜圖
大麻酚質(zhì)譜圖
海洛因質(zhì)譜圖
表1 各目標(biāo)物基本測試信息
化合物
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英文名稱
|
CAS號
|
保留時間
|
特征離子
|
咖啡因
|
Caffeine
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58-08-2
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7.1
|
67,109,194
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可卡因
|
Cocaine
|
50-36-2
|
8.7
|
82,182,303
|
大麻二酚/大麻二醇
|
Cannabidiol
|
13956-29-1
|
9.7
|
231,246,314
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△9-四氫大麻酚
|
Dronabinol
|
1972-08-3
|
10.3
|
231,271,299,314
|
大麻酚
|
Cannabinol
|
521-35-7
|
10.8
|
295,296,310
|
海洛因
|
Heroin
|
561-27-3
|
11.6
|
268,310,327,369
|
3.2 樣品測試
目標(biāo)物在10ppb-500ppb線性良好。取空白唾液加標(biāo),樣品經(jīng)過液液萃取,固相萃取柱凈化后,吹干乙腈復(fù)容。200ppb加標(biāo)水平下譜圖如下,得到了比較滿意的效果。
圖3. 200ppb加標(biāo)SIM色譜圖
1 咖啡因(Caffeine) 2 可卡因(Cocaine) 3大麻二酚/大麻二醇(Cannabidiol) 4 △9-四氫大麻酚(Dronabinol) 5大麻酚(Cannabinol) 6海洛因(Heroin)
4 總結(jié)
GC-MS 6800測試濫用藥物,樣品采用溶劑萃取、凈化柱凈化的前處理方式,方法穩(wěn)定可靠,目標(biāo)物線性范圍良好,靈敏度較高,有很好的重現(xiàn)性,能夠?qū)悠愤M(jìn)行準(zhǔn)確定性定量。