熱裂解-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(PY-GC-MS)在聚合物分析中的應用
發(fā)布日期:2016/8/2 13:46:55 點擊次數(shù):131615
熱裂解儀與氣相色譜質(zhì)譜儀(PY-GC-MS)聯(lián)用,在石油化工、有機化學、生物醫(yī)藥、高分子化學、地質(zhì)勘探、環(huán)境保護等領域都得到有效的應用。其主要的工作原理為:有機化合物在嚴格控制的環(huán)境中加熱,使之裂解成為可揮發(fā)的小分子,采用聯(lián)用的氣相色譜質(zhì)譜儀分離和檢測這些裂解的小分子;由于有機化合物在一定條件下的裂解方式主要取決于分子結(jié)構(gòu),因此,可以根據(jù)其裂解產(chǎn)物的定性定量數(shù)據(jù),推斷有機化合物的組成和結(jié)構(gòu)。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于高分子材料的成分分析。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項技術(shù),可廣泛應用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
圖1.1 GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2. 實驗部分
以下列舉了兩種聚合物高分子通過萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯(lián)用,進行裂解分析過程展示,分別為聚乙烯(PE)的無規(guī)裂解和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的拉鏈解聚:
2.1 聚乙烯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
進樣口溫度:300℃
進樣方式:不分流進樣,進樣時間1min
程序升溫:初始溫度80℃,以15℃/min速率升至230℃,再以10℃/min速率升至300℃,保持8min
氣質(zhì)接口溫度:300℃
離子源溫度:250℃
檢測器電壓:-1000V
質(zhì)量范圍:35~500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序:初始溫度100℃ ,保持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,保持1.5min。
熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃ ,保持10s,以50 ℃/s升至 750℃,保持10s。
清洗溫度:1000℃保持5s。
圖2.1 聚乙烯熱裂解TIC圖
圖2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰
圖2.3 三重峰的質(zhì)譜圖(圖2.2中8.6~8.9 min)經(jīng)NIST2014庫確認
2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:
色譜柱:DB-5MS
30m×0.25mm×0.25um
進樣口溫度:300℃
進樣方式:分流進樣,分流比50:1
程序升溫:初始溫度40℃,以10℃/min速率升至300℃,保持3min
接口溫度:300℃
離子源溫度:250℃
檢測器電壓:-1000V
質(zhì)量范圍:35~500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序:初始溫度100℃,保持0.5min,以50℃/min升至300℃,保持1.5min。
熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃,保持10s,以50℃/s升至750℃,保持10s。
清洗溫度:1000℃保持5s。
圖2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC圖
圖2.5 裂解單體質(zhì)譜圖
3. 小結(jié)
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀,用于檢測聚合物材料中裂解的小分子,從而可以準確推斷聚合物的成分和結(jié)構(gòu)組成,并進行定性定量分析。
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