苯甲酸類、山梨酸類可以作食品防腐劑，具有較高的抗菌性能，抑制霉菌的生長繁殖。但苯甲酸具有一定的毒性，長期使用會引起人慢性苯中毒，導(dǎo)致頭痛、頭暈、記憶力減退、失眠、乏力、神經(jīng)衰弱、白細(xì)胞數(shù)量減少等癥狀，對肝、腎等器官產(chǎn)生不良影響，嚴(yán)重可能會導(dǎo)致再生障礙性貧血。長期食用山梨酸含量超標(biāo)的食品，可能會抑制骨骼生長，并對肝、腎等器官產(chǎn)生不良影響。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）本著對未知化合物篩選的巨大優(yōu)勢，廣泛應(yīng)用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析。使用氣相色譜分離，采用電子轟擊電離源（EI）全掃描的模式，可以完成化合物的篩查，采用GCMS-SIM的模式可以做準(zhǔn)確的定量分析。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測試原理
樣品經(jīng)剪碎后準(zhǔn)確稱取，使用有機(jī)溶劑超聲萃取，萃取液經(jīng)過濾后，用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性，用外標(biāo)法定量。
2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有電子轟擊源（江蘇天瑞儀器股份有限公司）
山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度99%（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；
苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度99%（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；
正 己 烷：HPLC級（默克集團(tuán)）；
乙 酸 乙 酯：HPLC級（默克集團(tuán)）。
2.2 儀器測試條件
色譜柱： HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度100℃，15℃/min升至250℃保持3min；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，不分流時間1min；
進(jìn)樣量：1.0μL；
進(jìn)樣口溫度：250℃；
氣質(zhì)接口溫度：250℃；
離子源溫度：250℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時間：7min
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：50-150amu），SIM模式定量。
3.測試結(jié)果
3.1 2種目標(biāo)物組分定性結(jié)果
圖2.目標(biāo)物總離子流色譜圖
1.山梨酸（Sorbic acid） 2. 苯甲酸（Benzoic Acid）
圖3.山梨酸質(zhì)譜圖
圖4.苯甲酸質(zhì)譜圖
表1.各目標(biāo)物基本測試信息
|
化合物
|
英文名稱
|
CAS號
|
特征離子
|
|
山梨酸
|
Sorbic acid
|
110-44-1
|
112*
67 97
|
|
苯甲酸
|
Benzoic Acid
|
65-85-0
|
122*
77 105
|
3.2 樣品測試
目標(biāo)物在5ppm-100ppm線性良好。取空白食品樣品加標(biāo)，樣品經(jīng)過正己烷和乙酸乙酯（1+1）超聲萃取。20ppm加標(biāo)水平下譜圖如下，得到了比較滿意的效果。
圖5.20ppm加標(biāo)下SIM色譜圖
1.山梨酸（Sorbic acid） 2. 苯甲酸（Benzoic Acid）
4.總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用GC-MS 6800，在SIM掃描模式下對山梨酸和苯甲酸化合物進(jìn)行測試和分析，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰的干擾小，能夠有效地對食品中目標(biāo)化合物進(jìn)行定性定量分析。
5.參考文獻(xiàn)
[1] GB 5009.28-2016 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定
