現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)藥的廣泛應(yīng)用,已經(jīng)成為空氣污染的主要來源之一。噴灑后的農(nóng)藥可以分布于空氣、水和土壤中,而直接施用于農(nóng)作物的農(nóng)藥則會揮發(fā)到空氣中。有機氯農(nóng)藥作為世界上生產(chǎn)和使用的農(nóng)藥之一,正經(jīng)過各種途徑污染空氣。為了更好的檢測空氣中痕量有機氯農(nóng)藥,使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀具有檢出限低,定性能力強、定量準確等特點,已廣泛應(yīng)用于空氣中痕量農(nóng)藥殘留的檢測。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于環(huán)境空氣中有機氯農(nóng)藥的檢測。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項技術(shù),可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2 實驗部分
2.1 測試原理
用大流量采樣器將環(huán)境空氣氣相和顆粒物中的有機氯采集到濾膜和聚氨酯泡沫(PUF)上,用乙醚-正己烷混合溶劑提取,提取液經(jīng)濃縮、凈化后,氣相色譜分離,質(zhì)譜儀檢測,根據(jù)保留時間和特征離子豐度比定性,內(nèi)標法定量。
2.2 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
大流量采樣器(600/AFPUF1001K 意大利)
索式提取儀(山東海能)
氮吹儀(北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司)
固相萃取裝置(萊伯泰科)
丙酮(HPLC級,Merck)
正己烷(HPLC級,Merck)
乙醚(HPLC級,Merck)
二氯甲烷(HPLC級,Merck)
無水硫酸鈉:分析純(江蘇強盛功能化學(xué)有限公司)
氯化鈉:分析純(江蘇強盛功能化學(xué)有限公司)
硫酸:密度1.84g/cm3,優(yōu)級純(HPLC級,Merck)
氯化鈉溶液:50g/L,現(xiàn)用現(xiàn)配
內(nèi)標使用液:蒽-d10,10ug/ml,正己烷配置(中國標準物質(zhì))
替代物使用液:苝-d12,2ug/ml(中國標準物質(zhì))
標準儲備液:10mg/L,溶劑正己烷(中國標準物質(zhì))
氮氣:純度≥99.999%(空氣化工)
氦氣:純度≥99.999%(空氣化工)
2.3儀器測試條件
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(Agilent)
柱箱程序升溫條件:80℃(1min)20℃/min 200℃ 5℃/min 280℃(5min)
進樣口溫度:280℃;氣質(zhì)接口溫度:280℃;離子源溫度:280℃
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min
電離方式:EI;電離能量:70eV
進樣方式:不分流進樣,分流比20:1;進樣量:1.0μL
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:45-450amu),SIM模式定量。
圖2. 有機氯農(nóng)藥化合物總離子流色譜圖
1—α-六六六;2—β-六六六;3—γ -六六六;4—蒽-D10(內(nèi)標);5—δ-六六六;6—七氯;7—艾氏劑;8—環(huán)氧七氯 B;9—γ-氯丹;;10—硫丹 I;11—α-氯丹;12—4,4'-DDE;13—狄氏劑; 14—異狄氏劑;15—硫丹 II;16—4,4'- DDD; 17—異狄氏醛;18—硫丹硫酸酯;19— 4,4'-DDT;20—異狄氏酮; 21—甲氧 DDT;22—苝-D12(采樣替代物)
3 小結(jié)
采用大流量采樣器進行采樣,GC-MS6800檢測環(huán)境空氣中的有機氯農(nóng)藥,儀器靈敏度高,穩(wěn)定性好,且能很好的滿足國標要求。
4 參考標準
[1] HJ 900-2017 環(huán)境空氣
有機氯農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法