隨著社會(huì)的發(fā)展,密閉空間的應(yīng)用日益廣泛,在娛樂(lè)設(shè)施方面尤為突出。非金屬材料因其物化性能優(yōu)越,在密閉空間的搭建中必不可少,因其使用過(guò)程中會(huì)釋放出各種有毒、有害的揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs),所以成為重要的VOCs污染源。通過(guò)氣相色譜分離和電子轟擊電離源(EI)全掃描模式,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀可以對(duì)VOCs進(jìn)行分析,為監(jiān)控密閉空間空氣質(zhì)量提供依據(jù)。
1.儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),擁有多項(xiàng)技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
圖1 GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測(cè)試原理
采用固體吸附劑富集密閉空氣中的VOCs,將吸附管置于熱脫附儀器中。經(jīng)氣相色譜分離后,用質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)與待測(cè)目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖相比較和保留時(shí)間進(jìn)行定性,外標(biāo)法定量。
2.1 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有EI(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
TD-100熱脫附儀(Markes);
6種苯系物標(biāo)準(zhǔn)品(1000μg/ml,甲醇溶液,北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司);
甲醇(HPLC級(jí),Merck);
氦氣,純度≥99.999%(空氣化工);
空氣采樣泵(北京市勞動(dòng)保護(hù)科學(xué)研究所)。
2.2 儀器測(cè)試條件
傳輸線溫度:130℃:吸附管初始溫度:35℃:吸附管脫附溫度:325℃:吸附管脫附時(shí)間:3min;聚焦管脫附溫度:325℃;聚焦管脫附時(shí)間:5min;一級(jí)脫附流量:40mL/min;聚焦管老化溫度:350℃;干吹流量:40ml/min;干吹時(shí)間:2min。
色譜柱: DB-624,30m×0.25mm×1.4μm (Agilent);
柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃,25℃/min 升至230℃保持8min;
氣質(zhì)接口溫度:230℃;
離子源溫度:230℃;
載氣流速:1.0mL/min;
電離方式:EI;電離能量:70eV;
溶劑切除時(shí)間:4min;
測(cè)定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:40-350amu)。
3.測(cè)試結(jié)果
3.1 6種目標(biāo)物組分定性結(jié)果
圖2. 6種目標(biāo)物總離子流色譜圖
1 .苯 2.甲苯 3. 乙苯 4. 對(duì)間二甲苯 5. 鄰二甲苯
苯質(zhì)譜圖
甲苯質(zhì)譜圖
乙苯質(zhì)譜圖
對(duì)二甲苯質(zhì)譜圖
間二甲苯質(zhì)譜圖
鄰二甲苯質(zhì)譜圖
表1. 各目標(biāo)物基本測(cè)試信息
化合物
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CAS號(hào)
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特征離子
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苯
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71-43-2
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77,78,91
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甲苯
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108-88-3
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91,92,65
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乙苯
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100-41-4
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91,105,106
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對(duì)二甲苯
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106-42-3
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91,105,106
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間二甲苯
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108-38-3
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91,105,106
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鄰二甲苯
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95-47-6
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91,105,106
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3.2 樣品測(cè)試
以常見的KTV點(diǎn)唱室為例,在其密閉的空間中,抽取10L氣體,用吸附管收集。經(jīng)熱脫附儀進(jìn)入GCMS進(jìn)行分析。
圖3. 密閉空間中氣體總離子流色譜圖
1 . 苯 2. 甲苯 3. 乙苯 4.對(duì)間二甲苯 5.鄰二甲苯
項(xiàng)目
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含量 mg/m3
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限量 mg/m3
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苯
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0.007
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0.110
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甲苯
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0.098
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0.200
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乙苯
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0.024
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0.200
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二甲苯
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0.024
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0.200
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TVOC
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1.317
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0.600
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結(jié)果表明,該KTV點(diǎn)唱室中苯系物均在限量以內(nèi),但是TVOC已經(jīng)超過(guò)的國(guó)家限量的2倍以上,故認(rèn)定該KTV點(diǎn)唱室室內(nèi)空氣質(zhì)量不合格。
4. 總結(jié)
GC-MS 6800測(cè)試密閉空間中的VOCs,采用熱脫附解析作為前處理方式,方法穩(wěn)定可靠,靈敏度較高,有很好的重現(xiàn)性,能夠?qū)悠愤M(jìn)行準(zhǔn)確定性和定量,為監(jiān)控密閉空間空氣質(zhì)量提供依據(jù)。
5. 引用文獻(xiàn)
[1] GB/T18883-2002 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
[2] HJ-644-2013環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吸附管熱脫附氣相色譜質(zhì)譜法
[3] GB
50325-2010(2013版) 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范