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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 GC-MS

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氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)測(cè)試紡織品中的氯化苯和氯化甲苯

發(fā)布日期:2021/3/23 13:51:35  點(diǎn)擊次數(shù):29052

眾所周知,五顏六色以及具有各種功能的紡織品需要通過(guò)化學(xué)染料來(lái)進(jìn)行處理,而載體染料由于其低廉的成本在常溫常壓下有助于分散染料對(duì)其染色,被廣泛應(yīng)用在紡織印染行業(yè)。研究表明,大多數(shù)載體染料對(duì)人體有潛在的致畸和致癌性,且不易分解,對(duì)環(huán)境十分有害。歐盟規(guī)定對(duì)其在紡織品中殘留量限定總量不超過(guò)1ppm,所以紡織品中的有機(jī)氯載體作為生態(tài)紡織品檢測(cè)的重要項(xiàng)目。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,對(duì)紡織品的氯化苯和氯化甲苯進(jìn)行分析,得到了比較滿意的測(cè)試效果。


1.儀器簡(jiǎn)介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),擁有多項(xiàng)專利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。

1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖


2.實(shí)驗(yàn)部分

2.1 測(cè)試原理

樣品經(jīng)剪碎后準(zhǔn)確稱取,經(jīng)正己烷萃取過(guò)濾后,用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性定量,用外標(biāo)法定量。

2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有EI(江蘇天瑞儀器股份有限公司);

分析天平:精度十萬(wàn)分之一(BT 125D,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司);

氯化苯/氯化甲苯混合標(biāo)準(zhǔn)品:ρ=1000mg/L ;購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng);

正己烷:HPLC級(jí)(默克)。

2.2 儀器測(cè)試條件

色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;

柱箱程序升溫條件:初始溫度60℃保持2min,10/min升至180℃保持4min,20/min升至280℃保持2min;

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比10:1;

進(jìn)樣量:1.0μL;

進(jìn)樣口溫度:280℃;

氣質(zhì)接口溫度:280℃;

離子源溫度:280℃;

載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;

電離方式:EI

電離能量:70eV;

溶劑切除時(shí)間:4min;

測(cè)定方式:TICFULL SCAN)定性(掃描范圍:45-300amu),SIM模式定量。


3.測(cè)試結(jié)果

3.1 22種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分定性結(jié)果

1—2-氯甲苯

2—3-氯甲苯 

3—4-氯甲苯 

4—1,3-二氯苯 

5—1,4-二氯苯

6—1,2-二氯苯 

7—2,4-二氯甲苯 

8—2,5-二氯甲苯/2,6-二氯甲苯

9— 1,3,5-三氯苯

10—3,4-二氯甲苯/2,3-二氯甲苯

11—1,2,4-三氯苯

12—1,2,3-三氯苯

13—2,4,5-三氯甲苯

14—2,3,6-三氯甲苯

15—1,2,4,5-四氯苯

16—1,2,3,5-四氯苯

17—1,2,3,4-四氯苯

18—五氯苯

19—2,3,4,5,6-五氯甲苯

20—六氯苯

圖2. 22種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流色譜圖

3、2-氯甲苯/3-氯甲苯/4-氯甲苯質(zhì)譜圖


4、1,3-二氯苯/1,4-二氯苯/1,2-二氯苯質(zhì)譜圖

5、2,4-二氯甲苯 /2,5-二氯甲苯/26-二氯甲苯/3,4-二氯甲苯/

2,3-二氯甲苯質(zhì)譜圖

6、 1,3,5-三氯苯/1,2,4-三氯苯/ 1,2,3-三氯苯質(zhì)譜圖

72,4,5-三氯甲苯/2,3,6-三氯甲苯質(zhì)譜圖

8、1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯/1,2,3,4-四氯苯質(zhì)譜圖

9、五氯苯質(zhì)譜圖

10、2,3,4,5,6-五氯甲苯質(zhì)譜圖

11、六氯苯質(zhì)譜圖


1.各目標(biāo)物基本測(cè)試信息

化合物

英文名稱

CAS號(hào)

特征離子

2-氯甲苯

2-chlorotoluene

95-49-8

126  91  63

3-氯甲苯

3-chlorotoluene

108-41-8

126  91  63

4-氯甲苯

4-chlorotoluene

106-43-4

126  91  63

1,3-二氯苯

1,3-dichlorobenzene

541-73-1

146  111  75

1,4-二氯苯

1,4-dichlorobenzene

106-46-7

146  111  75

1,2-二氯苯

1,2-dichlorobenzene

95-50-1

146  111  75

2,4-二氯甲苯

2,4-dichlorotoluene

95-73-8

160  89  125

2,5-二氯甲苯/

2,6-二氯甲苯

2,5-dichlorotoluene/

2,6-dichlorotoluene

19398-61-9/

118-69-4

160  89  125

1,3,5-三氯苯

1,3,5-trichlorobenzene

108-70-3

180  145  182

3,4-二氯甲苯/

2,3-二氯甲苯

3,4-dichlorotoluene/

2,3-dichlorotoluene

95-75-0/

32768-54-0

160  89  125

1,2,4-三氯苯

1,2,4-trichlorobenzene

120-82-1

180  145  182

1,2,3-三氯苯

1,2,3-trichlorobenzene

87-61-6

180  145  182

2,4,5-三氯甲苯

2,4,5-trichlorotoluene

108-70-3

159  123  194

2,3,6-三氯甲苯

2,3,6-trichlorotoluene

2077-46-5

159  123  194

1,2,4,5-四氯苯

1,2,4,5-tetrachlorobenzene

95-94-3

216  179  181

1,2,3,5-四氯苯

1,2,3,5-tetrachlorobenzene

634-90-2

216  179  181

1,2,3,4-四氯苯

1,2,3,4-tetrachlorobenzene

634-66-2

216  179  181

五氯苯

pentachlorobenzene

608-93-5

250  180  215

2,3,4,5,6-五氯甲苯

2,3,4,5,6-pentachlorotoluene

877-11-2

264  191  229

六氯苯

hexachlorobenzene

118-74-1

284  214  249


3.2 樣品測(cè)試

12.實(shí)際樣品測(cè)試圖

4.總結(jié)

本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS),在SIM掃描模式下對(duì)氯化苯和氯化甲苯化合物進(jìn)行測(cè)試,方法穩(wěn)定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質(zhì)峰干擾小,完全符合歐盟限量的要求。


5.參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 20384-2006  紡織品 氯化苯和氯化甲苯殘留量的測(cè)定
[2] BS EN 17137:2018  Determination of the content of compounds based on chlorobenzenes and chlorotoluenes

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