氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）測(cè)試革材中的二甲基乙酰胺
發(fā)布日期：2020/11/26 10:35:02 點(diǎn)擊次數(shù)：44235
二甲基乙酰胺（Dimethylacetamide，DMAC），全稱N,N-二甲基乙酰胺，無(wú)色液體，是重要的化工原料和性能優(yōu)良的溶劑，廣泛應(yīng)用于聚氨酯、腈綸、醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、電子等行業(yè)，已被列入高度關(guān)注物質(zhì)（SVHC）清單（限量為0.1%）。DMAC對(duì)人身體有毒，中毒表現(xiàn)為活動(dòng)減少，四肢無(wú)力，側(cè)臥，呼吸急促，嚴(yán)重時(shí)出現(xiàn)四肢震顫性抽動(dòng)。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，對(duì)革材中的DMAC進(jìn)行監(jiān)控，得到了比較滿意的測(cè)試效果。
1.儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測(cè)試原理
在超聲波作用下，用甲醇萃取試樣中的殘留溶劑, 經(jīng)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）測(cè)定，外標(biāo)法定量。
2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
分析天平：精度十萬(wàn)分之一（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）；
N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=1000mg/L （國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；
甲醇：HPLC級(jí)（默克）；
2.2 儀器測(cè)試條件
色譜柱：DB-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃保持2min，20℃/min升至230℃保持4min；
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比20:1；
進(jìn)樣量：1.0μL；
進(jìn)樣口溫度：230℃；
氣質(zhì)接口溫度：230℃；
離子源溫度：230℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時(shí)間：4min；
測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：40-200amu），SIM模式定量。
3.測(cè)試結(jié)果
3.1 DMAC標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分定性結(jié)果
1. DMAC
圖2.DMAC物質(zhì)總離子流色譜圖
圖3. DMAC質(zhì)譜圖
表1.目標(biāo)物基本測(cè)試信息
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序號(hào)
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化合物
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英文名稱
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CAS號(hào)
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特征離子
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1
|
N,N-二甲基乙酰胺
|
DMAC
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127-19-5
|
87* 72 44
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3.2 樣品測(cè)試
1.DMAC
圖4.實(shí)際樣品測(cè)試圖
4.總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），在SIM掃描模式下對(duì)皮革中的DMAC進(jìn)行定性定量測(cè)試，方法穩(wěn)定可靠，靈敏度高，受雜質(zhì)峰干擾小，完全符合測(cè)試要求。
5.參考文獻(xiàn)
[1] REACH 《關(guān)于化學(xué)品注冊(cè)、評(píng)估、許可和限制的法規(guī)》 第六批（2011年12月19日）
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