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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 GC-MS

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GC-MS 6800測(cè)試EVA材料中的BHT和BHA

發(fā)布日期:2019/11/15 9:46:22  點(diǎn)擊次數(shù):9228

2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)是聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、ABS樹(shù)脂、聚酯、纖維素樹(shù)脂和泡沫塑料的廉價(jià)、通用抗氧化劑,使用于食品級(jí)塑料和包裝食品用聚合物材料,以及天然橡膠、合成橡膠的白色或淺色制品中。BHT有致癌性,能夠引發(fā)肝臟肥大、出生率低下、染色體異變、催畸形性等病變。丁基羥基茴香醚(BHA)是目前常用的酚類抗氧化劑,在有效濃度時(shí)沒(méi)有毒性,有潛在致癌性,兩者合用有增效作用。

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)對(duì)未知化合物篩選有巨大優(yōu)勢(shì),可廣泛應(yīng)用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析。通過(guò)氣相色譜分離,采用電子轟擊電離源(EI)全掃描模式,可以完成化合物的篩查,采用GCMS-SIM的模式可以做準(zhǔn)確的定量分析。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,對(duì)BHTBHA進(jìn)行分析,得到比較滿意的測(cè)試效果。

 

1. 儀器簡(jiǎn)介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),擁有多項(xiàng)專利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。

1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

2.實(shí)驗(yàn)部分

2.1 測(cè)試原理

樣品經(jīng)剪碎后準(zhǔn)確稱取,使用有機(jī)溶劑超聲萃取,萃取液經(jīng)過(guò)濾后,用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性,用外標(biāo)法定量。

2.2 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有電子轟擊源(江蘇天瑞儀器股份有限公司);

BHT標(biāo)準(zhǔn)品:純度99%(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));

BHA標(biāo)準(zhǔn)品:純度99%(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));

正己烷:HPLC級(jí)(默克集團(tuán))  。

2.3 測(cè)試條件

色譜柱:DB-5MS30m×0.25mm×0.25μm;

柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃保持1min,25/min升至200℃保持5min;

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,不分流時(shí)間1min;

進(jìn)樣量:1.0μL;

進(jìn)樣口溫度:250℃;

氣質(zhì)接口溫度:250℃;

離子源溫度:280℃;

載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.5mL/min

電離方式:EI;

電離能量:70eV;

溶劑切除時(shí)間:6.5min

測(cè)定方式: FULL SCAN模式定性(掃描范圍:50-350amu),SIM模式定量。

 

3.測(cè)試結(jié)果

3.1 兩種目標(biāo)物組分定性結(jié)果

1.BHA  2. BHT

 

2. 兩種目標(biāo)物TIC

 

3. BHA質(zhì)譜圖

 

4. BHT質(zhì)譜圖

 

1. 目標(biāo)物測(cè)試信息

化合物

英文名稱

CAS號(hào)

特征離子

BHA

3-tert-butyl-4-hydroxyanisole

121-00-6

165* 137 180

BHT

2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol

128-37-0

205* 145 177 220

3.2 樣品測(cè)試

目標(biāo)物在0.5ppm-10ppm線性良好。取空白塑膠樣品加標(biāo),樣品經(jīng)過(guò)正己烷超聲萃取。10ppm加標(biāo)水平(圖5),得到比較滿意的效果。

 

5. 10ppm加標(biāo)下TIC

1.       BHA  2. BHT

 

4. 總結(jié)

本實(shí)驗(yàn)采用GC-MS 6800,在SIM掃描模式下對(duì)BHABHT進(jìn)行測(cè)試,方法穩(wěn)定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質(zhì)峰的干擾小,能夠?qū)?span>EVA材料中的BHABHT進(jìn)行有效的定性定量分析。

 

5. 參考文獻(xiàn)

[1] GB5009322016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中9種抗氧化劑的測(cè)定

[2] SNT 1504.3-2014 食品容器、包裝用塑料原料 第3部分:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羥基甲苯(BHT)的測(cè)定 氣相色譜法

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