GC-MS 6800測定煙草中的尼古丁
發(fā)布日期:2019/7/11 14:07:56 點擊次數(shù):33570
尼古丁(Nicotine),俗名煙堿,是一種存在于茄科植物(茄屬)中的生物堿,也是煙草的重要成分之一。尼古丁會使人上癮或產(chǎn)生依賴性,重復使用可導致心臟速度增加、血壓升高和食欲降低,攝入大劑量尼古丁會引起惡心甚至嘔吐,嚴重禍及死亡。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS),采用氣相色譜分離和電子轟擊電離源(EI)配合全掃描模式完成定性分析,GCMS-SIM模式實現(xiàn)定量分析,可應用于煙草中尼古丁的檢測。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識產(chǎn)權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
煙草樣品經(jīng)剪碎后準確稱取,使用有機溶劑乙酸乙酯超聲萃取,萃取液經(jīng)過濾后,用GCMS分析,依據(jù)目標化合物的保留時間和特征離子定性,用外標法定量。
2.2 主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有電子轟擊源(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
尼古丁標準品:純度99% (國家標準物質(zhì)網(wǎng));
乙酸乙酯:HPLC級(默克集團);
氦氣:99.999%(空氣化工)
2.3 儀器測試條件
色譜柱: Agilent DB-5,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度100℃,20℃/min升至280℃保持3min;
進樣方式:分流進樣,分流比10:1;
進樣口溫度:280℃;
氣質(zhì)接口溫度:280℃;
離子源溫度:260℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;
電離能量:70eV;
溶劑切除時間:3min
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:45-200amu),SIM模式定量。
3. 測試結果
3.1 2種目標物組分定性結果
圖2. 尼古丁質(zhì)譜圖
圖3. 尼古丁總離子流圖
表1. 目標物基本測試信息
化合物
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英文名稱
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CAS號
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特征離子
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尼古丁
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Nicotine
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54-11-5
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84* 133 161 162
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3.2 樣品測試
目標物在5ppm-100ppm線性良好。取低含量尼古丁加標,樣品經(jīng)過乙酸乙酯超聲萃取。50ppm加標水平下譜圖如下,得到了比較滿意的效果。
圖4. 350ppm加標SIM圖
4. 總結
本實驗采用GC-MS 6800,在SIM掃描模式下進行測試,方法穩(wěn)定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質(zhì)峰的干擾小,可以對煙草中的尼古丁進行有效的定性和定量分析。
5. 參考文獻
[1] GB/T 23355-2009 卷煙 總粒相物中煙堿的測定 氣相色譜法
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