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氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)測試革材中的二甲基乙酰胺

發(fā)布日期:2020/11/26 10:35:02  點擊次數(shù):44232

二甲基乙酰胺(Dimethylacetamide,DMAC),全稱N,N-二甲基乙酰胺,無色液體,是重要的化工原料和性能優(yōu)良的溶劑,廣泛應(yīng)用于聚氨酯、腈綸、醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、電子等行業(yè),已被列入高度關(guān)注物質(zhì)(SVHC)清單(限量為0.1%)。DMAC對人身體有毒,中毒表現(xiàn)為活動減少,四肢無力,側(cè)臥,呼吸急促,嚴(yán)重時出現(xiàn)四肢震顫性抽動。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,對革材中的DMAC進(jìn)行監(jiān)控,得到了比較滿意的測試效果。


1.儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項專利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。



1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖


2.實驗部分

2.1 測試原理

在超聲波作用下,用甲醇萃取試樣中的殘留溶劑, 經(jīng)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)測定,外標(biāo)法定量。

2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司);

分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司);

N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)標(biāo)準(zhǔn)品:ρ=1000mg/L (國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));

甲醇:HPLC級(默克);

2.2 儀器測試條件

色譜柱:DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃保持2min,20/min升至230℃保持4min;

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比20:1

進(jìn)樣量:1.0μL;

進(jìn)樣口溫度:230℃;

氣質(zhì)接口溫度:230℃;

離子源溫度:230℃;

載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;

電離方式:EI;

電離能量:70eV;

溶劑切除時間:4min

測定方式:TICFULL SCAN)定性(掃描范圍:40-200amu),SIM模式定量。


3.測試結(jié)果

3.1 DMAC標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分定性結(jié)果

1. DMAC

2.DMAC物質(zhì)總離子流色譜圖

3. DMAC質(zhì)譜圖


1.目標(biāo)物基本測試信息

序號

化合物

英文名稱

CAS

特征離子

1

N,N-二甲基乙酰胺

DMAC

127-19-5

87*  72  44


3.2 樣品測試

1.DMAC

4.實際樣品測試圖

4.總結(jié)

本實驗采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS),在SIM掃描模式下對皮革中的DMAC進(jìn)行定性定量測試,方法穩(wěn)定可靠,靈敏度高,受雜質(zhì)峰干擾小,完全符合測試要求。


5.參考文獻(xiàn)

[1] REACH 《關(guān)于化學(xué)品注冊、評估、許可和限制的法規(guī)》 第六批(20111219日)

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