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食品安全

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GC-MS 6800檢測(cè)酒類中的甜蜜素

發(fā)布日期:2019/12/26 15:19:44  點(diǎn)擊次數(shù):32599

概述甜蜜素是食品生產(chǎn)中常用的甜味添加劑,其甜度是蔗糖的3040,控制限量對(duì)人們的身體健康有重要意義?!?span>GB 2760-2014 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中用于界定食品添加劑使用范圍的食品分類系統(tǒng),白酒屬于蒸餾酒,不允許使用甜蜜素。本方法參照GB/T 5009.97-2003及相關(guān)文獻(xiàn)資料,對(duì)白酒中的甜蜜素經(jīng)提取后,在冰浴條件下,與亞硝酸鈉發(fā)生重氮化反應(yīng)生成衍生物環(huán)己醇亞硝酸酯,衍生物進(jìn)入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分離檢測(cè)。


1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1  儀器與試劑

江蘇天瑞儀器股份有限公司氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:GC-MS 6800

甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:稱取一定量的甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)品(純度為99.0%)于干燥容量瓶中,用水配成1000m/kg標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

試劑均為優(yōu)級(jí)純,試驗(yàn)用水為二次蒸餾水。

1.2  儀器工作條件

1.2.1  氣相色譜條件

DB-5毛細(xì)管色譜(30m ×0.25mm,0.25um);載氣:氦氣(純度為99.999%),載氣流量1.0mL/min;進(jìn)樣口溫度250℃,進(jìn)樣量1.0uL,進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣,分流比10:1;程序升溫:初始溫度為40℃,保持時(shí)間10min,以25℃/min速率升至270℃,保持時(shí)間5min

1.2.2  質(zhì)譜條件

電子轟擊離子源(EI),四級(jí)桿溫度150℃,接口溫度280℃;采集方式為選擇離子監(jiān)測(cè)掃描(SIM),溶劑延遲時(shí)間6min,選擇3個(gè)監(jiān)測(cè)離子質(zhì)荷比(m/z)為55,81,83。

1.3  實(shí)驗(yàn)方法(略)

結(jié)果與討論

2.1 特征和離子的選擇

甜蜜素的主要衍生物環(huán)己醇亞硝酸酯作為定性和定量,如圖1。保留時(shí)間8.511min.定性離子(m/z)為55,81,83。定量離子為55。質(zhì)譜圖見(jiàn)圖2.


圖1、甜蜜素衍生物在總離子流色譜圖

Figure 1、 Cyclamate derivatives total ion chromatogram

 

2、甜蜜素衍生物的質(zhì)譜圖

Figure 2、 Cyclamate derivative spectrum

 3、甜蜜素衍生物在SIM掃描下的離子流色譜圖

Figure 3 Cyclamate derivative SIM under scanning ion chromatogram

 

 4、甜蜜素衍生物在SIM掃描下的質(zhì)譜圖

Figure 4、 Cyclamate derivative SIM under scanning spectrum

2.2 前處理?xiàng)l件選擇

2.2.1 衍生時(shí)間選擇

準(zhǔn)確吸取的1ml甜蜜素儲(chǔ)備液溶液按照上述衍生步驟進(jìn)行衍生化,甜蜜素衍生物濃度為200ug/mL,衍生反應(yīng)時(shí)間分別設(shè)置為10min、20min30min40min、50min,考察反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響。結(jié)果表明,隨著時(shí)間從10min升至30min,衍生物信號(hào)響應(yīng)值逐漸增加,隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),響應(yīng)值反而出現(xiàn)降低,因此,衍生反應(yīng)溫度30min最佳。

2.2.2  硫酸濃度的選擇

準(zhǔn)確吸取的1mL甜蜜素儲(chǔ)備液溶液按照上述衍生步驟進(jìn)行衍生化,甜蜜素衍生物濃度為200ug/mL,冰浴反應(yīng)條件下,加入50g/L的亞硝酸鈉和分別為50g/L,75g/L100g/L,125g/L,150g/L。結(jié)果表明,酸度從50g/L100g/L,反應(yīng)衍生物信號(hào)響應(yīng)值明顯增加,濃度升高時(shí),響應(yīng)值出現(xiàn)減少,因此,最終衍生反應(yīng)酸度為100g/L。

2.2.3 亞硝酸鈉濃度對(duì)衍生反應(yīng)的影響

準(zhǔn)確吸取的1ml甜蜜素儲(chǔ)備液溶液按照上述衍生步驟進(jìn)行衍生化衍生化,甜蜜素衍生物濃度為200ug/mL,冰浴反應(yīng)條件下,加入100g/L的硫酸,和分別為30g/L,50g/L,70g/L,90g/L亞硝酸鈉。結(jié)果表明,酸度從30g/L50g/L,反應(yīng)衍生物信號(hào)響應(yīng)值明顯增加,濃度升高時(shí),響應(yīng)值出現(xiàn)減少,因此,最終亞硝酸鈉衍生反應(yīng)為50g/L

3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

3.1  精密度和重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確移取儲(chǔ)備液500uL于離心管中,用水定容20mL按照上述標(biāo)樣衍生步驟進(jìn)行衍生化,衍生物濃度為100ug/mL,平行制備反應(yīng)液6次,用GC-MS測(cè)定。考察衍生方法的重現(xiàn)性以及組分保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,6個(gè)平行樣的譜。結(jié)果表明,保留時(shí)間RSD0.98%,峰面積RSD6.00%,,具體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表1所示 。

表1、重復(fù)性測(cè)試結(jié)果

Table 1, repeatable test results

樣品名稱

保留時(shí)間

保留時(shí)間RSD%

峰面積

峰面積RSD%

1

8.611

0.98%

96798

6.00%

2

8.518

99549

3

8.406

105518

4

8.431

99798

5

8.411

87708

6

8.410

96500


3.2  線性關(guān)系和檢測(cè)限

準(zhǔn)確吸取濃度為10ug/mL的甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)溶液10ul50ml離心管中對(duì)應(yīng)衍生物濃度分別為2ug/mL、10ug/mL20ug/mL、100ug/mL、200ug/mL,按照上述標(biāo)樣衍生化步驟進(jìn)行衍生化,進(jìn)行線性測(cè)試。實(shí)驗(yàn)所得線性方程為:y=940.43x-3525.57,線性相關(guān)系數(shù)為0.9984,如圖5所示。

5. 線性關(guān)系圖

Figure 5,Linear

3.3 回收率測(cè)試

選擇2mg/kg、50mg/kg200mg/kg的標(biāo)樣添加濃度,對(duì)某品牌白酒進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn),每個(gè)濃度分別做三次平行樣,按處理樣品的方法處理加標(biāo)后的樣品并測(cè)試,采用外標(biāo)法定量,測(cè)試結(jié)果如下表2所示。

濃度/mg/kg

回收率1/%

回收率2/%

回收率3/%

平均回收率/%

2

109.6

104.7

107.7

107.3

50

99.84

113.7

103.5

105.7

200

108.3

114.9

116.7

113.3

表2、回收率測(cè)試結(jié)果

Table 2, the recovery test results

3.4 實(shí)際樣品測(cè)試

按照上述樣品處理方法對(duì)不同品類的白酒樣品進(jìn)行前處理和衍生化,使用GC-MS6800進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試結(jié)果如下表3所示:

樣品

甜蜜素含量/mg/kg

酒樣品1

N.D.

酒樣品2

N.D.

酒樣品3

N.D.

酒樣品4

N.D.

酒樣品5

N.D.

注:“N.D”表示未檢出

3.、酒中甜蜜素含量測(cè)試結(jié)果

 4 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用GCMS-6800,在SIM掃描模式下對(duì)酒中的甜蜜素進(jìn)行測(cè)試和分析,方法穩(wěn)定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質(zhì)峰的干擾小,能夠有效地對(duì)酒中的甜蜜素進(jìn)行定性定量分析。


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