食品衛(wèi)生行業(yè)應(yīng)用及解決方案
發(fā)布日期：2016/6/30 11:14:27 點(diǎn)擊次數(shù)：38109
色譜作為一種分析與分離技術(shù)，已有近百年歷史。近半個(gè)世紀(jì)以來(lái)，色譜技術(shù)發(fā)展迅速，無(wú)論是理論，還是各種分離模式，都趨向成熟，已作為分析化學(xué)的一個(gè)重要分支。色譜技術(shù)為醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品、生化、環(huán)保等學(xué)科的發(fā)展做出了極大的貢獻(xiàn)，同時(shí)在基因工程、生物工程及材料科學(xué)等方面也有著廣闊的應(yīng)用前景。作為這些學(xué)科必不可少的工具和手段，色譜技術(shù)越發(fā)顯示出其重要性。最近的統(tǒng)計(jì)資料顯示，全世界各類分析儀器中，氣相色譜儀和液相色譜儀的銷售額占了25%-30%。我公司目前推出了GC5400氣相色譜儀和LC-3100型液相色譜儀兩款儀器。以下將對(duì)色譜和色譜儀作相關(guān)介紹：
一、 色譜法的定義及分類
色譜法或色譜分析也稱之為層析法（chromatograhhy），是一種物理或物理化學(xué)的分離分析方法。它利用混合物中各組分在兩相間分配系數(shù)的差別，當(dāng)溶質(zhì)在兩相間作相對(duì)移動(dòng)時(shí)，各物質(zhì)在兩相間進(jìn)行多次分配，從而使各組分得到分離。可完成這種分離的儀器即色譜儀。分配系數(shù)大的組分遷移速度慢，反之遷移速度快而被分離。
色譜分離的實(shí)質(zhì)——利用不同組分在相對(duì)運(yùn)動(dòng)的兩相中由于溶解（氣——液色譜）、吸附（氣——固色譜）或者其它親和能力的差異，使不同組分在分離柱中移動(dòng)速度不同（稱為差速遷移），當(dāng)吸附或分配過(guò)程反復(fù)多次之后，組分間極微小的差異就疊加起來(lái)，變?yōu)榇蟮牟町?，從而使組分分離。除上述兩種外（這是主要的），還有絡(luò)合、離子交換等。氣——液色譜又叫分配色譜，它是基于試樣組分在固定相和流動(dòng)相中溶解度的不同達(dá)到分離的目的。氣——固色譜又叫吸附色譜，它是通過(guò)試樣組分對(duì)活性固體表面吸附親和力的不同實(shí)現(xiàn)彼此的分離。
色譜法從不同的角度，有不同的分類方法，通常可按聚集狀態(tài)、操作方法及分離原理等進(jìn)行分類。
（一） 按流動(dòng)相與固定相的狀態(tài)分類
1、按流動(dòng)相的狀態(tài)分類 在色譜中流動(dòng)相可以是氣體、液體或超臨界流體，相應(yīng)分為氣相色譜（GC）、液相色譜（LC）和超臨界流體色譜（SFC）。
2、按固定相的狀態(tài)分類 固定相可以是固體或液體。因此，氣相色譜法又可分為氣-固色譜法（GSC）與氣-液色譜法（GLC）。液相色譜又可分為液-固色譜法（LSC）和液-液色譜法（LLC）等。
（二）按操作形式分類
按操作形式可分為柱色譜法、平面色譜法及逆流分配等類別。
（三）按色譜過(guò)程的分離機(jī)制分類
按色譜過(guò)程的分離機(jī)制可分為吸附色譜法、分配色譜法、體積排阻色譜法、離子交換色譜法、親和色譜法、化學(xué)鍵合相色譜法、毛細(xì)管電色譜法和毛細(xì)管電泳法等。
（四）按使用領(lǐng)域不同分類
按使用領(lǐng)域?qū)ιV儀分類可分為分析型色譜儀和制備型色譜儀。
二、 色譜法的優(yōu)點(diǎn)
色譜法以其高超的分離能力為特點(diǎn)，它的分離效能遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他分離技術(shù)如蒸餾、萃取、離心等方法。其主要優(yōu)點(diǎn)：
（一） 分離效能高 如毛細(xì)管氣相色譜柱理論塔片數(shù)可達(dá)7萬(wàn)-12萬(wàn)。而毛細(xì)管電泳儀一般有幾十萬(wàn)理論塔板數(shù)，至于凝膠毛細(xì)管電泳柱可達(dá)上千萬(wàn)理論塔板數(shù)的柱效。
（二） 應(yīng)用范圍廣 它幾乎可用于所有化合物的分離和測(cè)定，無(wú)論是有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、低分子或高分子化合物，甚至有生物活性的生物大分子也可以進(jìn)行分離和測(cè)定。
（三） 分析速度快 一般在幾分鐘到幾十分鐘就可完成一次復(fù)雜樣品的分離和分析。
（四） 樣品用量少 用極少的樣品就可完成一次分離和測(cè)定。
（五） 靈敏度高 如氣相色譜可以分析幾納克的樣品，火焰離子化檢測(cè)器（FID）可達(dá)10-12g/s，電子捕獲檢測(cè)器（ECD）達(dá)10-13g/s，檢測(cè)限為10-9g/L和10-12g/L。
（六） 分離和測(cè)定一次完成 可以和多種波譜分析儀器聯(lián)用。
（七） 易于自動(dòng)化 分離和分析自動(dòng)完成，可以在工業(yè)流程中應(yīng)用。
三、 色譜儀的特點(diǎn)
（一） 氣相色譜儀
氣相色譜法是以氣體為流動(dòng)相對(duì)復(fù)雜樣品進(jìn)行分離、檢測(cè)和定量的一種分析方法。它有分離效率高，分析速度快；樣品用量少，檢測(cè)靈敏度高；選擇性好；應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)。
把組分分開(kāi)有許多方法，如蒸餾、萃取、結(jié)晶、差熱、離心等等，但氣相色譜法能把只有極微小差異的兩個(gè)組分分開(kāi)。在分析汽油樣品時(shí)，在2小時(shí)內(nèi)獲得200多個(gè)色譜峰。許多常規(guī)分析，一般在20分鐘內(nèi)就完成。
由于有許多高靈敏度的檢測(cè)器可供使用，因此，樣品用量能很少，如氣體進(jìn)樣1μL，液體進(jìn)樣0.1μL，TCD可檢測(cè)出十幾個(gè)PPM的雜質(zhì)，F(xiàn)ID：幾個(gè)PPM。
儀器可選擇對(duì)樣品組分有不同作用力的液體、固體作為固定相。因此，可在一定的操作條件下將物理、化學(xué)性質(zhì)相近的組分分開(kāi)。因?yàn)檫x擇不同的固定相，可使組分的分配系數(shù)有較大差異。
同時(shí)，氣相色譜儀可分析百分之二十目前已知的有機(jī)化合物。
對(duì)熱穩(wěn)定性好，易揮發(fā)的樣品——直接進(jìn)樣。
對(duì)熱穩(wěn)定性差，不易揮發(fā)的樣品——衍生化后進(jìn)樣。
對(duì)固體、大分子樣品，采取熱裂解方法——裂解色譜。
氣相色譜在石油工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、環(huán)保、臨床化學(xué)、醫(yī)藥、食品工業(yè)、農(nóng)藥等等方面有廣泛的應(yīng)用。
我公司目前生產(chǎn)的GC5400型氣相色譜儀系微機(jī)化、高性能、低價(jià)格、全新設(shè)計(jì)的通用型氣相色譜儀，具有高穩(wěn)定可靠、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)潔合理、操作方便、外型美觀等優(yōu)點(diǎn)。該儀器應(yīng)用范圍廣，適用于環(huán)境保護(hù)、大氣、水源等污染的痕量檢測(cè)；毒物的分析、監(jiān)測(cè)、研究；生物化學(xué)；臨床應(yīng)用；病理和病毒研究；食品發(fā)酵；石油化工；石油加工；油品分析；地質(zhì)、探礦研究；有機(jī)化學(xué)；合成研究；衛(wèi)生檢疫；公害檢測(cè)分析和研究等。它具有如下的特點(diǎn)：
（1）先進(jìn)的微機(jī)系統(tǒng)，卓越的控制功能
性能卓越的微機(jī)溫度控制系統(tǒng)，采用了國(guó)際先進(jìn)的控制技術(shù)，控溫精度高（優(yōu)于±0.05℃）、可靠性高、抗干擾能力強(qiáng)；具有5個(gè)獨(dú)立的控溫區(qū)，最高控制溫度達(dá)400℃；極限溫度設(shè)定及過(guò)溫保護(hù)功能，確保儀器的安全運(yùn)行。
全中文鍵盤設(shè)定各種控制和使用參數(shù)（包括檢測(cè)器操作參數(shù)），邏輯性強(qiáng)，容易操作；機(jī)內(nèi)具有自診斷、斷電保護(hù)、10種方法文件存儲(chǔ)及調(diào)用、2個(gè)外部事件控制、溫控定時(shí)啟動(dòng)和關(guān)閉，時(shí)間程序、檢測(cè)器設(shè)定、量程，極性和電流設(shè)置與顯示等功能，可準(zhǔn)確顯示各路溫控設(shè)定值、實(shí)際值、保留和分析時(shí)間等。
圖為微機(jī)系統(tǒng)組成示意圖
（2）靈活的進(jìn)樣系統(tǒng)，滿足各種分析要求
儀器可同時(shí)安裝多達(dá)三個(gè)進(jìn)樣器，根據(jù)分析要求，儀器可選擇最佳進(jìn)樣器組合，且各單元可獨(dú)立控溫，進(jìn)樣器拆裝簡(jiǎn)單。
（3）單填充柱/雙填充柱進(jìn)樣器：
可實(shí)現(xiàn)填充柱柱頭進(jìn)樣方式，適用多種色譜柱；增加6通閥進(jìn)行氣體進(jìn)樣分析；在填充柱進(jìn)樣器中使用連接件，可簡(jiǎn)便地完成0.53寬口徑毛細(xì)管柱分析。
（4）提供2種毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)，均適用于各種規(guī)格的毛細(xì)管柱：
a) 專用毛細(xì)管柱進(jìn)樣器，具有隔膜吹掃和背壓閥分流調(diào)節(jié)。
b) 專用毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣器，獨(dú)立載氣流路和尾吹氣流路，具有隔膜吹掃和背壓閥分流調(diào)節(jié)，進(jìn)口清洗電磁閥，通過(guò)編制時(shí)間程序來(lái)實(shí)現(xiàn)毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣。
（5）高靈敏度、高穩(wěn)定性檢測(cè)器
儀器可同時(shí)安裝多達(dá)三個(gè)檢測(cè)器，如FID、TCD、ECD檢測(cè)器等。根據(jù)不同的分析應(yīng)用采用不同的組合，能方便的實(shí)現(xiàn)檢測(cè)器的串聯(lián)和并聯(lián)工作。
新型的FID具有更低的檢測(cè)限，可方便地進(jìn)行噴口和離子收集極的拆卸、清洗，精確固定的發(fā)射極安裝結(jié)構(gòu)確保每臺(tái)儀器性能的高度一致。
高靈敏度TCD采用高阻值錸鎢絲，可選配多倍電子放大電路板，靈敏度最高可達(dá)10000mV?mL/mg，獨(dú)特的空氣隔熱保溫結(jié)構(gòu)使TCD具有更高的穩(wěn)定性。
調(diào)制脈沖式ECD恒流源，靈敏度、電流選擇微機(jī)化。
（6）高精度雙重穩(wěn)定氣路
載氣流路采用穩(wěn)壓閥及穩(wěn)流閥雙重穩(wěn)定設(shè)計(jì)；空氣和氫氣流路采用穩(wěn)壓閥加針形閥的穩(wěn)定調(diào)節(jié)模式，穩(wěn)流閥和針形閥均采用數(shù)字刻度式旋鈕，具有高精度、重復(fù)性好、可靠性高且流量調(diào)節(jié)方便直觀。
（7）高性能大容量柱箱
大容量柱箱可方便安裝且能同時(shí)容納毛細(xì)管柱和雙填充柱；柱箱具有快速加熱和快速降溫即自動(dòng)后開(kāi)門機(jī)構(gòu)，且可實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)室溫控制，柱箱程序升溫5階6平臺(tái)。
（8）多樣免費(fèi)附件，安裝無(wú)憂
儀器提供初次安裝使用的全套附件，如凈化器、外氣路管、扳手工具、注射針和各類接頭，用戶僅須準(zhǔn)備氣源即可。以上附件也無(wú)須另外付費(fèi)。
（9）豐富的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，讓您自由選擇
a) 內(nèi)置式的數(shù)據(jù)采集板，使用工作站軟件在電腦上進(jìn)行基流監(jiān)視、單柱補(bǔ)償、色譜數(shù)據(jù)處理；
b) 采用完全獨(dú)立的雙通道外置式數(shù)據(jù)采集盒和智能化軟件組成的色譜工作站，無(wú)論是浮置信號(hào)或?qū)Φ匦盘?hào)均可同時(shí)快速采集和精確色譜數(shù)據(jù)處理；
c) RS232通訊板及軟件，和工作站相連實(shí)現(xiàn)與主機(jī)進(jìn)行雙向通訊和反控，即在一臺(tái)電腦上完成溫度、檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置和監(jiān)視，以及數(shù)據(jù)處理參數(shù)的設(shè)定；
d) 獨(dú)特的色譜仿真軟件，在電腦上模擬尋找色譜最佳操作條件，提供色譜仿真教學(xué)和培訓(xùn)、色譜知識(shí)庫(kù)等。
以上是我公司目前生產(chǎn)的GC5400型氣相色譜儀外觀圖，它由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理和控制系統(tǒng)組成。
進(jìn)樣系統(tǒng)：分為填充柱進(jìn)樣和毛細(xì)管進(jìn)樣、毛細(xì)管分流不分流進(jìn)樣。
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