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手持式光譜儀手持式合金分析儀合金分析儀

環(huán)境監(jiān)/檢測(cè)

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天瑞儀器EDX光譜儀在環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 780 -2015——《土壤和沉積物 無(wú)機(jī)元素的測(cè)量波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法》上的應(yīng)用方案

發(fā)布日期:2016/6/30 12:25:12  點(diǎn)擊次數(shù):48613

引言
隨著工業(yè)化和城市化的飛速發(fā)展,土壤環(huán)境問(wèn)題越來(lái)越受到重視,土壤重金屬污染,特別是工業(yè)區(qū)土壤金屬污染,已逐漸成為環(huán)境學(xué)界研究的熱點(diǎn)。土壤污染中重金屬主要指汞、鎘、鉛、鉻以及各類金屬砷等有生物毒性顯著的重金屬,也指具有一定毒性的一般重金屬如鋅、銅、鈷、鎳、錫等,目前引起人們關(guān)注的重金屬是汞、鎘、鉛等。重金屬對(duì)土壤的污染是短期不可逆過(guò)程,在土壤-植物系統(tǒng)中,重金屬污染通過(guò)食物鏈進(jìn)入農(nóng)產(chǎn)品,影響農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全,危害人類健康,因此對(duì)土壤重金屬污染監(jiān)測(cè)是非常必要的。

根據(jù)國(guó)土資源部新的調(diào)查數(shù)據(jù),全國(guó)耕種土地面積的10%以上已受重金屬污染,約有1.5億畝,污水灌溉污染耕地3250萬(wàn)畝,固體廢棄物堆存占地和毀田200萬(wàn)畝,其中多數(shù)集中在經(jīng)濟(jì)較發(fā)達(dá)地區(qū)。中國(guó)環(huán)境與發(fā)展合作委員會(huì)公布,環(huán)保部在對(duì)我國(guó)30萬(wàn)公頃基本農(nóng)田保護(hù)區(qū)土壤有害重金屬抽樣監(jiān)測(cè)發(fā)現(xiàn),有3.6萬(wàn)公頃土壤重金屬超標(biāo),超標(biāo)率達(dá)12.1%。

近年來(lái),重金屬污染事故頻發(fā),如陜西鳳翔兒童血鉛超標(biāo)、山東臨沂砷污染事件、湖南瀏陽(yáng)鎘污染事件、紫金礦業(yè)污染事件、廣西龍江鎘污染事件等。這些重金屬污染事件不但給社會(huì)帶來(lái)了重大的經(jīng)濟(jì)損失也威脅著人們的健康生活,也引起國(guó)家相關(guān)環(huán)保部門(mén)的高度重視,同時(shí)把重金屬污染,深化重金屬監(jiān)測(cè)工作擺在了更加緊迫、更加重要的位置上。目前,由環(huán)保部牽頭制定的《全國(guó)土壤環(huán)境保護(hù)“十二五”規(guī)劃》已進(jìn)入國(guó)務(wù)院審批程序,該規(guī)劃預(yù)計(jì)將帶動(dòng)產(chǎn)業(yè)總投資達(dá)數(shù)千億元。

與此同時(shí),2015年12月14日環(huán)境保護(hù)部發(fā)布了土壤和沉積物環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 780 -2015——《土壤和沉積物 無(wú)機(jī)元素的測(cè)量波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法》。此標(biāo)準(zhǔn)2016年2月1日?qǐng)?zhí)行。此標(biāo)準(zhǔn)對(duì)25種無(wú)機(jī)元素和7中氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍提出了要求。針對(duì)這一標(biāo)準(zhǔn),本公司推出一款EDX 3200S PLUS熒光光譜儀,能夠快速、準(zhǔn)確地分析土壤中金屬元素,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Y、Ba、Sr、Br、Th、Pb、As和Zr元素的檢出限和定量限完全滿足HJ 780-2015環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)要求。

X射線熒光光譜法測(cè)試原理:
X射線熒光光譜法是一種現(xiàn)代儀器分析方法,通過(guò)X射線管產(chǎn)生入射X射線(一次X射線),激發(fā)被測(cè)樣品;受激發(fā)的樣品中的每一種元素會(huì)發(fā)出特征X射線(二次X射線)——這種特征X射線具有特定的能量和波長(zhǎng)特性(莫塞萊定律),這些放射出來(lái)的二次X射線的能量及數(shù)量被探測(cè)系統(tǒng)測(cè)量,通過(guò)配套軟件將這些射線信號(hào)轉(zhuǎn)化為樣品中各種組分元素的具體含量。

1 儀器測(cè)試方法

圖1 X射線熒光分析流程圖

1.1 設(shè)備及試劑
設(shè)備:X射線熒光光譜儀一臺(tái) EDX3200S PLUS;電子天平一臺(tái)(精度0.01g);自動(dòng)壓片機(jī)一臺(tái)(壓力不小于40T);鼓風(fēng)干燥箱一臺(tái);振動(dòng)磨一臺(tái);非金屬樣品篩(200目)
試劑: 硼酸粉末(分析純);土壤國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);土壤樣品
1.2 樣品的采集、保存和前處理
土壤樣品的采集和保持按照HJ/T166執(zhí)行,樣品的風(fēng)干或烘干按照HJ/T166相關(guān)規(guī)定進(jìn)行操作,樣品研磨后過(guò)200目篩,于105℃烘干備用。
用電子天平稱量5.00g過(guò)篩(200目)的土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或樣品和12.00g硼酸粉末(鑲邊材質(zhì)),稱量誤差±0.05g。然后放入壓片機(jī)中壓片成型,壓力30T(壓力范圍20~30T),保壓時(shí)間30s。
1.3 工作曲線的建立和樣品分析
設(shè)定適當(dāng)?shù)臏y(cè)量條件,使用EDX3200S PLUS掃描國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(簡(jiǎn)稱標(biāo)樣)GSS-1~GSS-15,建立土壤標(biāo)樣中關(guān)注元素含量與強(qiáng)度的線性工作曲線。然后,對(duì)未知樣品進(jìn)行測(cè)量。

2. 測(cè)量及數(shù)據(jù)分析
2.1 土壤中關(guān)注的金屬元素及氧化物檢出限測(cè)量
EDX 3200S PLUS 配有三組濾光片,根據(jù)土壤中關(guān)注元素的特性,設(shè)置佳測(cè)試條件。用國(guó)家土壤標(biāo)樣GSS-1-GSS-15標(biāo)定儀器,建立環(huán)境土壤工作曲線。在環(huán)境土壤工作曲線下,使用高純SiO2 做空白基體,連續(xù)測(cè)試11次,根據(jù)檢出限公式: 3倍的空白基體的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以儀器的靈敏度
獲得EDX 3200S PLUS測(cè)量土壤樣品的方法檢出限,如下表所示

表1 土壤樣品中金屬元素及氧化物的檢出限

序號(hào)
元素/化合物
國(guó)標(biāo)要求 檢出限
儀器檢出限
判定
1
K2O
1500.0
72.2
滿足
2
CaO
2700.0
39.3
滿足
3
Ti
150.0
6.7
滿足
4
V
12.0
1.1
滿足
5
Cr
9.0
3.6
滿足
6
Mn
30.0
2.2
滿足
7
Fe2O3
1500
6.6
滿足
8
Co
4.8
0.13
滿足
9
Ni
4.5
1.2
滿足
10
Cu
3.6
2.4
滿足
11
Zn
6.0
3.26
滿足
12
Ga
6.0
1.76
滿足
13
As
6.0
6.0
滿足
14
Br
3.0
1.3
滿足
15
Rb
6.0
1.0
滿足
16
Sr
6.0
1.3
滿足
17
Y
3.0
1.2
滿足
18
Zr
6.0
1.8
滿足
19
Pb
6.0
6.0
滿足
20
Th
6.3
2.4
滿足
21
Ba
35.1
13.5
滿足

注:

1、Co受Fe元素Kb嚴(yán)重干擾,通過(guò)公式得出極低檢出限是有一定的偏差。
2、由于這個(gè)型號(hào)儀器沒(méi)有抽真空(或充氦氣),所以沒(méi)有做輕元素如Na2O、MgO、Al2O3和SiO2等。而La、Ce、Hf受散射本底影響無(wú)法得到有效譜,P、S、Cl在國(guó)家土壤標(biāo)樣中都是高含量,沒(méi)有合適的低含量標(biāo)樣,主要的原因是受本底影響很大,譜圖不規(guī)則,均沒(méi)有考慮。
3. 滿足國(guó)標(biāo)的元素有K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Y、Ba、Sr、Br、As、Pb、Th和Zr。

EDX 3200S PLUS系列儀器介紹

圖2 EDX 3200S PLUS 熒光光譜儀

EDX 3200S PLUS 屬于江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發(fā)的產(chǎn)品,設(shè)備采用了能量色散X射線熒光光譜技術(shù)實(shí)現(xiàn)土壤中微量金屬有害元素的快速檢測(cè),設(shè)備采用了先進(jìn)的探測(cè)器和激發(fā)源等硬件配置。
本產(chǎn)品除了測(cè)量土壤和水系沉積物外,還可以用于稻米、小麥、谷物、煙草等作物中的重元素鎘(Cd)、鉛(Pb)、砷(As)和硒(Se)的快速無(wú)損檢測(cè)。

性能參數(shù)

產(chǎn)品型號(hào):EDX 3200S PLUS
產(chǎn)品名稱:X熒光光譜儀 
測(cè)量元素范圍:從鈉(S)到鈾(U)
元素含量分析范圍: ppm—99.99%(不同元素,分析范圍不同) 
同時(shí)分析元素:一次性可測(cè)幾十種元素 
測(cè)量時(shí)間:60秒-300秒 
探測(cè)器能量分辨率為:低可達(dá)125eV
管壓:5KV-70KV 
管流:50μA-1000μA
測(cè)量對(duì)象狀態(tài):粉末、固體、液體
輸入電壓:AC 110V/220V
環(huán)境溫度:15℃-30℃ 
環(huán)境濕度:35%-70%
外形尺寸:380mm×360mm×418mm 

性能特點(diǎn)
超薄窗X光管,指標(biāo)達(dá)到先進(jìn)水平 
新的數(shù)字多道技術(shù),讓測(cè)試更快,計(jì)數(shù)率達(dá)到100000cps,精度更高。
FastSDD硅漂移探測(cè)器,良好的能量線性、能量分辨率和能譜特性,較高的峰背
自動(dòng)穩(wěn)譜裝置保證了儀器工作的一致性
高信噪比的電子線路單元 
針對(duì)不同元素自動(dòng)切換濾光片,免去手工操作帶來(lái)的繁瑣 
解譜技術(shù)使譜峰分解,使被測(cè)元素的測(cè)試結(jié)果具有相等的分析精度
多參數(shù)線性回歸方法,使元素間的吸收、應(yīng)得到明顯
儀器具備輻射安全許可證,且對(duì)設(shè)備進(jìn)行三重X射線屏蔽設(shè)計(jì),保證了環(huán)境下無(wú)輻射泄漏,讓測(cè)試人員安全放心的使用
硬件聯(lián)動(dòng)裝置,權(quán)限安全鎖,保證軟件失效的情況下還能對(duì)設(shè)備進(jìn)行控制,保證設(shè)備在使用中的安全無(wú)放射

標(biāo)準(zhǔn)配置
超薄窗X光管 
Fast SDD硅漂移探測(cè)器 
數(shù)字多道技術(shù)
光路增強(qiáng)系統(tǒng) 
高信噪比電子線路單元 
自動(dòng)切換濾光片 
自動(dòng)穩(wěn)譜裝置 
三重安全保護(hù)模式 
相互獨(dú)立的基體效應(yīng)校正模型 
多變量非線性回歸程序 

應(yīng)用案例

圖3 土壤樣品的熒光譜圖

土壤樣品的測(cè)試結(jié)果:

樣品名稱
K2O
CaO
Ti
V
Cr
Mn
Fe2O3
Co
Ni
Cu
土壤樣品
3.34
1.33
3976
35.8
32.1
276
2.16
12.4
8.6
6.4
樣品名稱
Zn
Ga
As
Rb
Sr
Y
Zr
Pb
Th
Ba
土壤樣品
41.3
24.3
12.5
101
286
17.6
296
12.2
12.1
685

注:氧化物的單位為 %,元素的單位為mg/kg。

附件:儀器的安裝和運(yùn)營(yíng)環(huán)境

一、實(shí)驗(yàn)室總體設(shè)計(jì):

按照樣品測(cè)試、樣品前處理的特點(diǎn)設(shè)立各個(gè)分室,應(yīng)建立樣品測(cè)試室與樣品前處理室??茖W(xué)地布置和安放儀器設(shè)備,布置電力線路,合理的采光、自然通風(fēng)和照明。
布置示意圖:樣品測(cè)試室如下,具體要求見(jiàn)下方儀器安裝儀器條件。

二、工作環(huán)境要求
2.1 環(huán)境溫度:10℃-35℃
2.2 相對(duì)濕度:小于70%
2.3 電源:AC 220V(如電網(wǎng)波動(dòng) ≥ 10%,則需配專用交流穩(wěn)壓器(1kw以上)。
2.4 房間:無(wú)腐蝕性氣體,無(wú)機(jī)械振動(dòng),無(wú)電磁場(chǎng)干擾。

附件:
國(guó)家土壤、水系沉積物環(huán)境新標(biāo)準(zhǔn)要求(HJ780-2015)

表2 測(cè)定元素分析方法檢出限和測(cè)定下限

序號(hào)
元素/化合物
檢出限
測(cè)定下限
序號(hào)
元素/化合物
檢出限
測(cè)定下限
1
砷(As)
2.0
6.0
17
硫(S)
30.0
90.0
2
鋇(Ba)
11.7
35.1
18
鈧(Sc)
2.4
6.6
3
溴(Br)
1.0
3.0
19
鍶(Sr)
2.0
6.0
4
鈰(Ce)
24.1
72.3
20
釷(Th)
2.1
6.3
5
氯(Cl)
20.0
60.0
21
鈦(Ti)
50.0
150.0
6
鈷(Co)
1.6
4.8
22
釩(V)
4.0
12.0
7
鉻(Cr)
3.0
9.0
23
釔(Y)
1.0
3.0
8
銅(Cu)
1.2
3.6
24
鋅(Zn)
2.0
6.0
9
鎵(Ga)
2.0
6.0
25
鋯(Zr)
2.0
6.0
10
鉿(Hf)
1.7
5.1
26
二氧化硅(SiO2
0.27
0.81
11
鑭(La)
10.6
31.8
27
三氧化鋁(Al2O3
0.07
0.18
12
錳(Mn)
10.0
30.0
28
三氧化二鐵(Fe2O3
0.05
0.15
13
鎳(Ni)
1.5
4.5
29
氧化鉀(K2O)
0.05
0.15
14
磷(P)
10.0
30.0
30
氧化鈉(Na2O)
0.05
0.15
15
鉛(Pb)
2.0
6.0
31
氧化鈣(CaO)
0.09
0.27
16
銣(Rb)
2.0
6.0
32
氧化鎂(MgO)
0.05
0.15

注: 元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為mg/kg;氧化物單位為%。標(biāo)記紅色的21種元素和氧化物,其EDX儀器方法檢出限和定量限完全滿足HJ780-2015環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)要求。  

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