電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS 2000E)測定地表水中金屬元素
發(fā)布日期:2016/6/30 11:30:12 點擊次數(shù):29957
儀器簡介:ICP-MS 2000E是天瑞自主研發(fā)的新型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(如圖1),儀器整體性能指標優(yōu)異,性價比高;ICP-MS 2000E配置自動進樣器,使測試過程更加自動化,提高測試效率;采用新的碰撞反應池技術,有效的消除多原子離子干擾,降低易受干擾元素的檢出限;智能化軟件,集成應用方法包,簡化樣品測試過程,提高測試數(shù)據(jù)的可靠性。ICP-MS 2000E已廣泛應用于環(huán)境、食品、半導體、核工業(yè)、石油化工、礦產(chǎn)、醫(yī)藥及生理分析等領域。
圖1.ICP-MS 2000E電感耦合等離子質(zhì)譜儀
1.原理
ICP-MS中質(zhì)譜干擾主要為多原子離子干擾,通??刹捎脭?shù)學干擾校正方程進行校正或采用碰撞反應功能,消除多原子干擾離子。碰撞反應功能是指在質(zhì)譜儀內(nèi)引入碰撞反應氣體,使某些多原子干擾離子發(fā)生解離、轉移等反應,降低干擾離子對待測同位素的影響。
本實驗采用天瑞儀器ICP-MS 2000E測定地表水質(zhì)中鐵、鉻、砷、錳、鎘、鉛等元素的含量,利用He/H2混合氣作為碰撞反應氣,降低氬基相關多原子離子干擾,測試方法檢出限、準確性與穩(wěn)定性滿足標準要求。
2.實驗
2.1試劑及儀器
HNO3(G.R Scharlau);
HCl(G.R. Scharlau);
元素標準溶液(10μg·mL-1, inorganic ventures);
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS2000E,江蘇天瑞儀器股份有限公司);
實驗所用水電阻率達18.25MΩ·cm(Merck Millipore)。
2.2 樣品前處理
取昆山某地表水,參考國家環(huán)保檢測標準HJ700-2014樣品處理,用0.45μm濾膜將水樣過濾,加入 HNO3酸化處理,使其pH小于2。同時配制加入各元素標液的加標樣品,具體加標量為:Sc Cr As Se Cd Pb為4μg·L-1,Mn 50μg·L-1,F(xiàn)e 200μg·L-1,Ni Zn 10μg·L-1。
2.3儀器工作參數(shù)優(yōu)化
儀器首先在標準模式下進行參數(shù)優(yōu)化(利用10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce調(diào)諧液對儀器工作參數(shù)進行調(diào)節(jié),使儀器靈敏度高,同時氧化物及雙電荷產(chǎn)率小于3%);再開啟He/H2碰撞反應氣,逐步增大He/H2流量,測試超純水、4%HCl及10μg·L-1 As(4%HCl介質(zhì))在75amu處的響應信號,計算其背景等效濃度(詳細數(shù)據(jù)見表1及圖1);并利用As標液進一步優(yōu)化He/H2流量,得到儀器工作參數(shù)如表2所示。
表1. He/H2碰撞反應模式下75amu處背景等效濃度
圖2.He/H2碰撞反應模式下背景相當濃度(圖中BEC為乘以30倍后的數(shù)據(jù),以示直觀)
表2.碰撞反應模式下儀器工作參數(shù)
3.數(shù)據(jù)與討論
3.1 氬基相關多原子干擾離子
目前四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀多采用氬氣等離子氣,則氬原子與基體離子結合形成多原子離子,對待測元素同位素造成干擾,具體干擾見表3。配置10μg·L-1的Cr(3%HAc介質(zhì))、Fe(1%HNO3介質(zhì))、As(4%HCl介質(zhì))、Se(1%HNO3介質(zhì))標準溶液,分別在標準模式及碰撞反應模式下測定其同位素響應信號(圖2),實驗結果同時顯示56Fe與57Fe響應強度接近Fe同位素豐度比,52Cr與53Cr響應強度接近Cr同位素豐度比(57As及80Se無合適參考同位素), 由上述可知,ICP-MS 2000E采用He/H2作為碰撞反應氣體,能有效去除氬基相關多原子離子干擾。
表3. 氬基相關多原子干擾離子
圖3.52Cr、56Fe、75As、80Se在標準模式及碰撞反應模式下響應信號(52Cr、56Fe)
3.2 加標回收率及精密度
在儀器優(yōu)化工作參數(shù)條件下,對樣品溶液及加標樣液進行測試,計算其加標回收率;對樣品空白溶液平行測定7次,以三倍空白信號標準偏差/靈敏度對應的濃度為檢出限;同時對樣品溶液平行測定11次(間隔2min),計算其相對標準偏差,考察精密度,數(shù)據(jù)見表4。各元素檢出限在0.41-22.07ng/L之間,加標回收率在93.82%-123.10%之間,精密度在1.06%-8.43%之間。
表4 加標回收率及精密度
4. 結論
通過優(yōu)化He/H2碰撞反應氣流量,可以較好的消除氬原子相關多原子離子干擾,使ICP-MS可以測定Fe、Se等受干擾的主同位素。通過對測試方法檢出限、回收率、精密度的考察,表明ICP-MS 2000E碰撞反應模式測量地表水中金屬元素的測定,可有限避免多原子離子質(zhì)譜干擾,滿足行業(yè)分析要求。
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