ICP-MS 2000B測定海水養(yǎng)殖水中鎘
近日,中國分析測試協(xié)會標準化委員會通過關(guān)于《海水養(yǎng)殖水 鎘的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》(T/CAIA/SH012-2019)的審議,形成正式的CAIA標準,已于2019年9月10日正式發(fā)布,并于2019年10月1日正式實施。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS),具有靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬、干擾少等優(yōu)點,適用于海水中μg/L或更低含量鎘的測定。
圖1. 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS 2000B)
1. 原理
樣品通過稀酸稀釋,經(jīng)霧化器霧化,送入高溫等離子體,進行干燥、原子化、電離,電離產(chǎn)生的離子經(jīng)接口室進入質(zhì)譜儀,先后經(jīng)離子透鏡系統(tǒng)和質(zhì)量分析器至檢測器,檢測器對相應(yīng)的待測元素離子做出響應(yīng)(每秒內(nèi)離子計數(shù)cps,counts per second),利用響應(yīng)強度與離子濃度成正比關(guān)系,對溶液中待測元素進行定量分析。
2. 儀器試劑
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS2000B,江蘇天瑞儀器股份有限公司)
硝酸(A.R.,薩勞)
元素標準溶液(10 mg/L,inorganic ventures)
超純水(電阻率達18.25MΩ?cm,密理博)
3. 前處理
準確移取1.0mL海水國家標準物質(zhì)(GBW(E)080040),以(1+24)硝酸溶液定容至10.0mL。內(nèi)標元素In,以離線方式加入,濃度為10 μg/L。同時做平行樣及兩份樣品空白。
4. 測試數(shù)據(jù)
在優(yōu)化的儀器工作條件下,測定制備的樣品空白及平行樣,并對其中一個平行樣平行測定五次,計算五次結(jié)果的相對標準偏差(RSD/%,見表1)。
表1.海水標準物質(zhì)測試結(jié)果
同位素 |
標準值/μg/L |
測量值/μg/L |
RSD/% |
||
1 |
2 |
平均值 |
|||
114Cd |
1.00±0.06 |
1.07 |
1.03 |
1.05 |
7.3 |
由上表可知,ICP-MS 2000B測定海水標準物質(zhì)中Cd的相對標準偏差(RSD)為7.3%,測試結(jié)果平均值為1.05μg/L,在標準值(1.00±0.06μg/L)范圍內(nèi)。
參考文獻
1. T/CAIA/SH012-2019,海水養(yǎng)殖水 鎘的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法,中國分析測試協(xié)會,2019。
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