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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 GC-MS

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GC-MS6800測(cè)試鋰電池電解液中碳酸酯類(lèi)有機(jī)物含量

發(fā)布日期:2024/6/5 14:33:12  點(diǎn)擊次數(shù):9576
        因鋰電池具有能量高密度、安全性、快速充電、循環(huán)壽命高、無(wú)記憶效應(yīng)等特點(diǎn),近年來(lái)占據(jù)消費(fèi)電子領(lǐng)域大部分市場(chǎng),尤其新能源汽車(chē)產(chǎn)業(yè)鏈的高速發(fā)展,使得鋰電池運(yùn)用更加廣闊,因此對(duì)于鋰電池的綜合性能和制作工藝的質(zhì)量控制尤為重要。其中常用的鋰離子電池電解液,由于鋰金屬的化學(xué)特性非?;顫?,與水容易發(fā)生劇烈反應(yīng),因此鋰離子電池使用非水溶液做電解質(zhì),目前廣泛使用碳酸酯類(lèi)有機(jī)溶劑,包含環(huán)狀碳酸酯(EC和PC等)和鏈狀碳酸酯(EMC,DEC等)。常使用低粘度的溶劑(DEC、EMC)和高介電          常數(shù)的溶劑(如EC、PC)按一定比例混合而制成復(fù)合電解液,從而保證鋰鹽在溶劑中有較好的溶解度和良好的離子解離度。
本方法采用天瑞儀器公司的GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)鋰電池電解液中碳酸酯類(lèi)有機(jī)溶劑的分析,不僅可用于常規(guī)碳酸酯類(lèi)溶劑的準(zhǔn)確定性定量檢測(cè),也可用于電解液中未知有機(jī)組分的定性鑒定,有助于多方面了解電解液的組成。

1.儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),擁有多項(xiàng)專(zhuān)利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于新能源領(lǐng)域、高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器行業(yè)(RoHS、RoHS2.0以及將來(lái)可能誕生的RoHS3.0)、生物醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有機(jī)物的檢測(cè)。

圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測(cè)試原理
樣品經(jīng)適量乙酸乙酯稀釋后經(jīng)GC-MS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性,用峰面積外標(biāo)法定量。
2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,配EI電子轟擊源(天瑞儀器);
超聲波清洗機(jī);
碳酸酯標(biāo)準(zhǔn)品:100mg,采用稱(chēng)重法配置成濃度均為1000mg/L ;
乙酸乙酯:HPLC級(jí);
樣品瓶:2ml;
移液槍?zhuān)?00ul(量程可調(diào));
移液槍?zhuān)?ml(量程可調(diào));
有機(jī)系針式過(guò)濾器等。

2.2 儀器測(cè)試條件
色譜柱: DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃保持6min,以20℃/min速率升溫至200℃,保持1min;
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比20:1;
進(jìn)樣量:1.0μL;
進(jìn)樣口溫度:250℃;
氣質(zhì)接口溫度:250℃;
離子源溫度:250℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;
電離能量:70eV;
溶劑切除時(shí)間:2.3min
測(cè)定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:35-300amu),SIM模式定量。

3.測(cè)試結(jié)果
3.1  9種碳酸酯類(lèi)有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試結(jié)果

圖2. 常見(jiàn)9種碳酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流色譜圖
表1.各目標(biāo)物基本測(cè)試信息

3.2 實(shí)際樣品測(cè)試
3.2.1 定量分析
  將樣品用乙酸乙酯稀釋合適倍數(shù)后,準(zhǔn)確吸取1μl溶液進(jìn)行測(cè)試,譜圖和檢測(cè)結(jié)果如下

圖3.實(shí)際樣品測(cè)試圖

表2.  樣品測(cè)試結(jié)果
3.2.2 定性分析

圖4.未知樣品定性測(cè)試圖

表3.  未知樣品定性結(jié)果

4.總結(jié)
        采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)測(cè)試電解液中9種碳酸酯化合物,方法穩(wěn)定可靠,分離度好,線性范圍廣,操作簡(jiǎn)便,重現(xiàn)性好。使用該方法不僅可對(duì)電解液組分進(jìn)行定性定量分析,同時(shí)也可以對(duì)未知組分進(jìn)行定性鑒定,對(duì)于新能源及其相關(guān)企業(yè)有很好的產(chǎn)品內(nèi)控和檢測(cè)價(jià)值。

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