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液相色譜儀 LC

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LC-310檢測水產(chǎn)品中的孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量

發(fā)布日期:2016/6/30 11:33:31  點擊次數(shù):45045

2016年1月29日,北京市食品藥品監(jiān)督管理局發(fā)布了《2015年執(zhí)行國家食品藥品監(jiān)管總局食品安全監(jiān)督抽檢情況的公告(第6期)》,該公告涉及多家超市銷售的鮮活魚檢出了違禁物質(zhì)孔雀石綠。
     孔雀石綠(Malachite Green),又名堿性綠、孔雀綠,化學(xué)名稱為四甲基代二氨基三苯甲烷,商品孔雀石綠以孔雀石綠草酸鹽、孔雀石綠鹽酸鹽或孔雀石綠氯化物的形式存在,是一種帶有金屬光澤的綠色結(jié)晶體,常用為殺真菌劑或者染料。長期以來,漁民在運輸過程中和存放池內(nèi),也常使用孔雀石綠,以預(yù)防魚類的水霉病、鰓霉病、小瓜蟲病等,同時可以延長鱗受損的魚的生命??蒲薪Y(jié)果表明,孔雀石綠在魚體內(nèi)殘留時間很長,且具有高毒性、高殘留和致癌、致畸、致突變等副作用。有鑒于此,許多國家將孔雀石綠列為水產(chǎn)養(yǎng)殖禁用藥物。2002年5月,我國也將孔雀石綠列入《動物食品禁用的獸藥及其化合物清單》中。但是,因其廉價,且治病功效是其他藥物“不能替代”的,故利益的驅(qū)動使得孔雀石綠并沒有完全退出漁業(yè)市場。
     結(jié)晶紫,是甲基紫(Methyl Violet)的俗稱,又名龍膽紫,是一類三苯基甲烷類工業(yè)染料和消毒防腐藥,有較好的殺菌作用,具有高效、廉價、易得等優(yōu)點,作為化學(xué)消毒劑被廣泛應(yīng)用于水產(chǎn)養(yǎng)殖疾病防治中。結(jié)晶紫具有高毒性、高殘留和致癌、致畸、致突變等副作用,各國也已禁止其在水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)中使用。
     天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,LC-310高效液相色譜儀可同時用于水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的檢測。
1.儀器簡介
LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器多年液相色譜研發(fā)經(jīng)驗的結(jié)晶,具有較高的靈敏度、分離度和可靠性。

圖1. LC-310高效液相色譜儀外觀圖

2. 實驗部分
2.1檢測原理
將樣品中殘留的孔雀石綠和結(jié)晶紫用硼氫化鉀還原為其相應(yīng)的代謝產(chǎn)物隱性孔雀石綠和隱性結(jié)晶紫,用乙腈-乙酸銨緩沖溶液混合提取,二氯甲烷液液萃取,固相萃取柱凈化,反相色譜柱分離,液相色譜-熒光檢測器檢測,以保留時間定性,外標(biāo)法定量。
2.2主要儀器、耗材和試劑
LC-310高效液相色譜儀(配套熒光檢測器):江蘇天瑞儀器股份有限公司;
分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司)
超聲波清洗器(SK40Y,張家港市神科超聲電子有限公司);
超純水機(Milli-Q Advantage A10,美國默克密理博公司產(chǎn)品);
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(RE-3000A,上海亞榮生化儀器廠);
數(shù)顯高速分散均質(zhì)機(FJ300-S,上海索映儀器設(shè)備有限公司)
固相萃取裝置(Supelco12,北京恒奧德儀器儀表有限公司);
固相萃取柱(Cleanert PRS,500mg/3ml,博納艾杰爾科技);
漩渦振蕩器等(QL-866,海門市其林貝爾儀器制造有限公司)。
2.3儀器測試條件
色譜柱:TR C18-X,4.6mm*250mm,5μm(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
流動相:乙腈+乙酸銨緩沖液(0.125mol/l,PH4.5)=80+20
柱流量: 1.3ml/min;
柱溫: 35℃;
進(jìn)樣量:20μl;
檢測器:熒光檢測器
激發(fā)波長:265nm,發(fā)射波長:360nm;

圖2.孔雀石綠和結(jié)晶紫標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

三、小結(jié)
      LC-310高效液相色譜儀測定水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫的殘留量,靈敏度高,樣品干擾小,本方法條件下的孔雀石綠和結(jié)晶紫的方法檢出限均不超過0.5μg/kg,完全滿足國標(biāo)及水產(chǎn)行業(yè)的管控要求。

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