前 言
建材行業(yè)是中國(guó)重要的材料工業(yè)。建材產(chǎn)品包括建筑材料及制品、非金屬礦及制品、無(wú)機(jī)非金屬新材料三大門類,廣泛應(yīng)用于建筑、軍工、環(huán)保、高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)和人民生活等領(lǐng)域。目前,中國(guó)已經(jīng)是世界上最大的建筑材料生產(chǎn)國(guó)和消費(fèi)國(guó)。主要建材產(chǎn)品水泥、平板玻璃、建筑衛(wèi)生材料、石材和墻體材料等產(chǎn)量多年居世界第一位。同時(shí),建材產(chǎn)品質(zhì)量不斷提高,能源和原材料消耗逐年下降,各種新型建材不斷涌現(xiàn),建材產(chǎn)品不斷升級(jí)換代。在科學(xué)技術(shù)飛速發(fā)展、各項(xiàng)事業(yè)蒸蒸日上的當(dāng)今社會(huì),隨著文化和物質(zhì)生活水平的不管提高,人們更加注重綠色健康的消費(fèi)理念,對(duì)環(huán)境更加重視,而且更加崇尚綠色環(huán)保,因此對(duì)建材產(chǎn)品的檢測(cè)需求越來(lái)越大,也越來(lái)越嚴(yán)格,這一切都離不開各種檢測(cè)儀器天瑞儀器公司生產(chǎn)的各種精密分析儀器,可以滿足建材行業(yè)的質(zhì)量控制需求,縮短分析時(shí)間,而且分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,大大加快了我國(guó)建材行業(yè)的發(fā)展。
一、原子吸收建材行業(yè)解決方案
方法介紹:本方法介紹了原子吸收法測(cè)定建材中金屬元素的具體測(cè)試方法,該方法主要針對(duì)建材中金屬元素的測(cè)定,具有可操作性和很好地應(yīng)用價(jià)值。
1、儀器
2、樣品處理
建材行業(yè)的種類有很多,不同的樣品前處理方法也不同,其中方法包括酸溶、堿熔等。
3、標(biāo)準(zhǔn)配制
用1000ug/ml 的單元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級(jí)配制成所需濃度的工作溶液。
4、實(shí)際樣品舉例
建材中銅量的測(cè)定
樣品處理:稱取0.5000g試樣置于100mL燒杯中,加5mL鹽酸、2~3mL硝酸,置于電熱板上加熱溶解,加入5ml高氯酸,加熱至冒煙,取下冷卻,加入20mL水,加熱溶解鹽類。冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。試液中如有碳化物、硅酸等沉淀物析出,須干過(guò)濾。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:準(zhǔn)確移取0mL,0.10mL,0.20mL,0.30mL,0.40mL,0.50mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一組容量瓶中,分別加入2mL硝酸,用去離子水定容,在與測(cè)量試液相同條件下,測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,減去零濃度溶液的吸光度,以銅的濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。
樣品測(cè)試:于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)324.8nm處,使用空氣-乙炔火焰,以水調(diào)零,測(cè)量試液的吸光度,減去隨同試料的空白試驗(yàn)溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的銅濃度。
二、天瑞儀器ICP-AES法測(cè)定建材中金屬元素解決方案
方法介紹:本方法介紹了ICP-AES法測(cè)定建材材料中金屬元素的具體測(cè)試方法,該方法主要針對(duì)合金中金屬元素含量的測(cè)定,具有可操作性和很好地應(yīng)用價(jià)值。
1. 儀器
ICP-2000型單道掃描式ICP原子發(fā)射光譜儀(天瑞儀器)
2. 樣品提取
由客戶提供具有代表性的樣品。
3. 樣品配制
根據(jù)試樣中雜含量高低將樣品配制成適當(dāng)濃度,酸度控制在 5%左右即可。
4. 樣品處理
建材材料(玻璃、水泥等)有很多,不同的樣品前處理方法也不同,一般前處理所用的試劑有鹽酸、氫氟酸、硝酸、高氯酸、雙氧水等。
前處理:稱取0.15g左右樣品于玻璃燒杯或是聚四氟乙烯燒杯中,先用稀鹽酸處理,待反應(yīng)完全,氣泡減慢后,加(1+1)硝酸繼續(xù)消解,至反應(yīng)完全(如果建材中硅含量較高,就要適當(dāng)加氫氟酸處理,蒸發(fā)以除去硅),消解后定容至100mL容量瓶中,上機(jī)測(cè)試。特別是水泥,一般要用王水消解.
5. 標(biāo)準(zhǔn)配制:
用1000ug/ml 的單標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級(jí)配制成 100ug/ml溶液,再逐級(jí)配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10μg/ml、1μg/ml酸度為10%(V/V)。
6. ICP-AES工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
7. 分析線的選擇
根據(jù)ICP軟件譜線庫(kù)提供所有元素不同譜線,首先選擇被測(cè)元素靈敏度高的譜線,其次考慮不受樣品基體及被測(cè)元素相互之間干擾小的譜線的原則,選擇分析線如下。
8. 結(jié)果數(shù)據(jù)
方法通過(guò)選擇最佳工作條件,建立了ICP-2000型ICP-AES法測(cè)定建材中金屬元素測(cè)定方法, 得出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)證明該儀器大部分技術(shù)指標(biāo)達(dá)到和接近了囯外同類產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo), 由于儀器操作軟件使用中文系統(tǒng), 是國(guó)人使用更方便,整個(gè)分析過(guò)程快速、簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確、有很好的高信價(jià)比等優(yōu)點(diǎn), 所以該儀器也普及到各個(gè)分析領(lǐng)城.
三、AFS200T在建材行業(yè)應(yīng)用的解決方案
方法介紹:本方法介紹了原子熒光法測(cè)定建材行業(yè)中金屬元素的具體測(cè)試方法,該方法主要針對(duì)建材中金屬元素含量的測(cè)定,具有可操作性和很好地應(yīng)用價(jià)值
1、儀器:
2、樣品處理及元素檢測(cè)
2.1As的測(cè)定
2.1.1 As的標(biāo)液配置。
使用砷(As)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(0.1ug/ml),優(yōu)級(jí)純鹽酸(HCL) ,分析純硫脲和抗壞血酸,去離子水(電阻率≥10M 歐姆)等試劑。
2.1.2載流液的配制
載液流通常選用與標(biāo)液基體相一致的等濃度酸溶液,用于推動(dòng)樣品至反應(yīng)系統(tǒng)參與反應(yīng)并清洗整個(gè)儀器管路。
5%HCL(體積分?jǐn)?shù)) :準(zhǔn)確量取 50ml 濃鹽酸,用去離子水定容至 1000ml。
2.1.3還原劑的配制
0.5%氫氧化鉀(鈉) (K(Na)OH)與 2%硼氫化鉀(鈉) (K(Na)BH4)混合溶液。
配制方法如下:先準(zhǔn)確稱取 5g 氫氧化鉀(鈉)溶于去離子水中,請(qǐng)確定氫氧化鉀(鈉)完全溶解后,再準(zhǔn)確稱取 20g 硼氫化鉀(鈉)放入該溶液中,用去離子水定容到 1000ml,溶解后搖勻。建議用時(shí)現(xiàn)配,最好不要過(guò)夜保存,配制流程不可顛倒。
2.1.4砷As)的樣品處理
從樣品中稱量0.20g左右于玻璃燒杯中,加入8ml HCl,5mlHF, 8ml HNO3。加熱消解。冷卻后定容于100ml容量瓶中,加入5mlHCl,5%的硫尿和抗壞血酸溶液20ml。(同時(shí)做樣品空白)。
2.1.5儀器操作條件:
負(fù)高壓(V):270;燈電流(mA):40/40;氬氣流量(ml/M):300/800
燈絲亮暗度:3 ;讀數(shù)時(shí)間:12s;延遲時(shí)間:2s;空白判別值:2
3、應(yīng)用實(shí)例
3.1.涂料中測(cè)汞
前處理:從樣品中稱量1.4034g于玻璃燒杯中,加入8ml HNO3和2mlHClO4加熱溶解(消解溫度350℃左右)。冷卻后定容于50ml容量瓶中,加入1ml HNO3,5%的重鉻酸鉀1ml。(同時(shí)做樣品空白)(還原劑加0.5%鐵氰化鉀)
標(biāo)準(zhǔn)溶液配置濃度:0.1ppb 0.5ppb 1ppb作曲線。
(A道線性方程:Y=875.144*X-17.003);(A道線性值:0.99916)見圖1
儀器操作條件:
圖1