前 言
在“氣十條”和“水十條”相繼出臺(tái)后,經(jīng)過三年的等待,“土十條”終于落地,近年來,由于我國經(jīng)濟(jì)發(fā)展方式總體粗放,產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)和布局仍不盡合理,污染物排放總量較高,土壤作為大部分污染物的受體,其環(huán)境質(zhì)量受到顯著影響。當(dāng)前,我國土壤環(huán)境總體狀況堪憂,部分地區(qū)污染較為嚴(yán)重,通知提出,到2020年,全國土壤污染加重趨勢得到初步遏制,土壤環(huán)境質(zhì)量總體保持穩(wěn)定,農(nóng)用地和建設(shè)用地土壤環(huán)境安全得到基本保障,土壤環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)得到基本管控。到2030年,全國土壤環(huán)境質(zhì)量穩(wěn)中向好,農(nóng)用地和建設(shè)用地土壤環(huán)境安全得到有效保障,土壤環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)得到全面管控。
“土十條”的出臺(tái)為土壤修復(fù)及土壤檢測帶來重大利好,天瑞儀器作為眾多涉及土壤檢測設(shè)備研發(fā)及業(yè)務(wù)的企業(yè)龍頭,憑借全備的土壤檢測儀器的解決方案,有望在未來幾年,成為土壤修復(fù)領(lǐng)域的受益者,助推我國土壤修復(fù)及生態(tài)文明建設(shè)的順利推進(jìn)。土壤中的污染物來源廣、種類多,一般可分為無機(jī)污染物和有機(jī)污染物。無機(jī)污染物以重金屬為主,如鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳,局部地區(qū)還有錳、鈷、硒、釩、銻、鉈、鉬等。天瑞儀器擁有二十多年的儀器研發(fā)生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn),產(chǎn)品覆蓋光譜及質(zhì)譜,致力于為用戶提供完整、全面的實(shí)驗(yàn)室重金屬解決方案,天瑞儀器愿為保護(hù)我們的健康生活環(huán)境貢獻(xiàn)一份力量。
一、AAS9000火焰石墨爐一體式原子吸收分光光度計(jì)在土壤監(jiān)測中的應(yīng)用
原子吸收光譜儀(AAS9000)簡介
AAS9000火焰石墨爐一體式原子吸收分光光度計(jì)是由天瑞儀器公司自主研發(fā),制造,獨(dú)立銷售的一款高性能,高可靠性的光譜分析儀器,具備火焰和石墨爐兩種原子化器,由計(jì)算機(jī)通過USB2.0標(biāo)準(zhǔn)接口對儀器進(jìn)行功能控制和數(shù)據(jù)處理。該儀器采用串聯(lián)式光路結(jié)構(gòu),火焰和石墨爐兩種工作方式切換過程無需機(jī)械操作,避免了由機(jī)械切換造成的位置偏差,儀器工作穩(wěn)定可靠。
火焰石墨爐一體式原子吸收分光光度計(jì)(AAS9000)
整機(jī)性能特點(diǎn)
1.一體式設(shè)計(jì):采用串聯(lián)式光路設(shè)計(jì),火焰石墨爐原子化器位置固定,避免了機(jī)械切換引起的誤差,提高了儀器穩(wěn)定性與可維護(hù)性。
2.全反射消色差光學(xué)系統(tǒng):采用輪胎鏡代替凸透鏡作為儀器的光學(xué)聚焦設(shè)備,有效解決了不同元素焦點(diǎn)不同的色差問題,提高了光學(xué)系統(tǒng)效率。
3.C-T型單色器:采用1800線/mm、閃耀波長230nm光柵分光系統(tǒng)。
4.八元素?zé)魺羲阂粺艄ぷ鳎梢云邿纛A(yù)熱,節(jié)省了換燈和預(yù)熱時(shí)間,使元素測量更加快捷方便。
5.全自動(dòng)化設(shè)計(jì):除主機(jī)電源開關(guān)外,儀器全部功能通過計(jì)算機(jī)監(jiān)測與控制。
6.USB2.0通訊方式:業(yè)內(nèi)率先采用USB2.0通信接口,提升了通信速度,兼容新計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。
7.背景校正系統(tǒng):具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式,背景信號(hào)1A時(shí),扣背景能力30倍以上。
8.外觀采用流線型鈑金工藝設(shè)計(jì),簡約時(shí)尚,美觀大方。
9.自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),功能完善,性能強(qiáng)大的分析軟件。
10.人性化的操作界面,讓您的操作易如反掌,可切換中英文Windows風(fēng)格軟件界面,可在Windows XP, Windows 7等操作系統(tǒng)下運(yùn)行,全自動(dòng)定性、定量分析,自動(dòng)計(jì)算元素含量,自動(dòng)生成測試報(bào)告。
測試數(shù)據(jù)
在工作條件下,對樣品空白溶液測定11次,求出樣品空白標(biāo)準(zhǔn)偏差σ值。以3σ×定容體積/k×稱樣質(zhì)量 (k為工作曲線線性方程的斜率)求出方法檢出限。
元素
|
鎘
|
銅
|
鉛
|
鉻
|
鎳
|
檢出限(ug/kg)
|
0.1
|
1.4
|
0.1
|
1.1
|
1.3
|
回收率及精密度
按實(shí)驗(yàn)方法對土壤標(biāo)樣中各元的含量進(jìn)行測定,同時(shí)測定精密度和回收率。結(jié)果見表
土壤標(biāo)樣中含量測定
樣品
|
標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg)
|
測定值(mg/kg)
|
RSD(%,n=6)
|
回收率(%)
|
鎘
|
0.45
|
0.45
|
2.2
|
100.0
|
銅
|
11.4
|
11.7
|
1.0
|
102.6
|
鉛
|
26
|
25.5
|
3.0
|
98.1
|
鉻
|
32
|
30.9
|
4.2
|
96.6
|
鎳
|
12.5
|
12.6
|
3.3
|
100.8
|
結(jié)論
方法分析了土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),該方法測得鎘、銅、鉛、鉻、鎳含量均接近實(shí)際值。該方法具有靈敏度高、檢出限低,基體干擾少,回收率好,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差好,快速簡便等優(yōu)點(diǎn)。
原子吸收分光光度法測定土壤中元素的檢測標(biāo)準(zhǔn)
土壤和沉積物 鈹?shù)臏y定 石墨爐原子吸收分光光度法(HJ 737-2015)
土壤 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 491—2009 )
土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法(GB/T 17140-1997)
土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法(GB/T17141-1997)
土壤質(zhì)量 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法(GB/T17139-1997)
土壤質(zhì)量 銅、鋅的測定 火焰原子吸收分光光度法(GB/T17138-1997)
土壤質(zhì)量 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法(GB/T17136-1997)
二、原子熒光光譜儀(AFS200T)在土壤監(jiān)測中的應(yīng)用
原子熒光光譜儀(AFS200T)簡介
AFS200T雙道原子熒光光譜儀是天瑞儀器公司集多年技術(shù)積淀,為用戶精心打造,具備完全自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的精密分析儀器。廣泛應(yīng)用于汞(Hg)、砷(As)、銻(Sb)、鉍(Bi)、硒(Se)、碲(Te)、鎘(Cd)、鍺(Ge)、鉛(Pb)、錫(Sn)、鋅(Zn)等11種元素的痕量、超痕量分析,體積小巧,性能穩(wěn)定,操作簡單。
性能優(yōu)勢
1.AFS200T采用雙蠕動(dòng)泵斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng),蠕動(dòng)泵進(jìn)樣裝置進(jìn)樣穩(wěn)定,操作簡單,維護(hù)使用方便,使用壽命長。
2.儀器內(nèi)置火焰實(shí)時(shí)觀察裝置,測量過程中無須操作儀器即可觀察火焰狀態(tài),降低了引入外界干擾的幾率,極大地方便了用戶使用。
3.采用新的USB2.0通信接口,提升了通信速度,兼容新計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。
4.儀器采用全自動(dòng)氣體流量控制系統(tǒng),氣體流量控制快速穩(wěn)定,同時(shí)具備異常診斷功能,儀器不工作時(shí)自動(dòng)切斷氣源,節(jié)省氣源用量。采用雙路質(zhì)量流量控制器氣體流量控制系統(tǒng),控制精度可達(dá)1ml/min。
5.可進(jìn)行兩種元素同時(shí)分析,并具備單道增強(qiáng)功能,顯著提高測試靈敏度和元素檢出限。
6.本儀器的光源裝備有本公司產(chǎn)品的智能型高性能空心陰極燈,儀器能夠自動(dòng) 識(shí)別元素?zé)纛愋?、出廠編號(hào)、記錄光源工作壽命、提供儀器工作條件等。
7.采用新型非色散光學(xué)系統(tǒng),大幅度提高測試靈敏度,并使得儀器結(jié)構(gòu)簡單緊湊,操作維修更加方便。
三種土壤標(biāo)樣中各元素測得含量及回收率
元素
|
As
|
Sb
|
Bi
|
Pb
|
Cd
|
Sn
|
測得值(mg/kg)
|
GBW07409
|
/
|
/
|
/
|
/
|
/
|
1.32
|
GBW07410
|
9.64
|
0.930
|
0.369
|
27.9
|
0.0856
|
4.00
|
GBW07447
|
9.45
|
0.906
|
0.256
|
19.3
|
0.145
|
/
|
GBW07448
|
6.92
|
0.608
|
0.235
|
17.8
|
0.101
|
/
|
理論值/(mg/kg)
|
GBW07409
|
/
|
/
|
/
|
/
|
/
|
1.40
|
GBW07410
|
10.5
|
0.930
|
0.370
|
29.2
|
0.090
|
4.20
|
GBW07447
|
10.7
|
0.880
|
0.250
|
20.0
|
0.150
|
/
|
GBW07448
|
7.7
|
0.580
|
0.230
|
18.7
|
0.108
|
/
|
回收率/(%)
|
/
|
/
|
/
|
/
|
/
|
94.3
|
91.8
|
100
|
99.7
|
95.5
|
95.1
|
95.2
|
88.3
|
103
|
102
|
96.5
|
96.7
|
/
|
89.9
|
105
|
102
|
95.2
|
93.5
|
/
|
由測試結(jié)果可看出:用王水水浴方法消解土壤樣品,砷、銻、鉍的回收率分別在88.3%—91.8%, 100%—105%,99.7%—102%之間。用硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸消解土壤樣品,徹底破壞土壤礦物晶格的方法中,鉛、鎘和錫的回收率分別在95.2%—96.5%,93.5%—96.7%,94.3%—95.2%。
三、結(jié)論
綜上所述,用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定土壤中的砷、銻、鉍、鉛、鎘、錫含量,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。