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手持式光譜儀手持式合金分析儀合金分析儀

直讀光譜儀 OES

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合金行業(yè)解決方案

發(fā)布日期:2016/6/30 11:21:15  點(diǎn)擊次數(shù):110178

前 言

合金由兩種或兩種以上的金屬或金屬與非金屬經(jīng)一定方法所合成的具有金屬特性的物質(zhì)。一般通過(guò)熔合成均勻液體和凝固而得。根據(jù)組成的元素的數(shù)目,可分為二元合金,三元合金以及多元合金。

根據(jù)結(jié)構(gòu)的不同,合金主要分為以下幾種類型:

(1)混合物合金(共熔混合物),當(dāng)液態(tài)合金凝固時(shí),構(gòu)成合金的各組分分別結(jié)晶而成的合金,如焊錫、鉍鎘合金等;

(2)固熔體合金,當(dāng)液態(tài)合金凝固時(shí)形成固溶體的合金,如金銀合金等;

(3)金屬互化物合金,各組分相互形成化合物的合金,如銅、鋅組成的黃銅(β-黃銅、γ-黃銅和ε-黃銅)等。

一般來(lái)說(shuō)各類型的合金都有以下通性:

(1)多數(shù)合金熔點(diǎn)低于其組分中任一種組成金屬的熔點(diǎn);

(2)硬度比其組分中任一金屬的硬度大;

(3)合金的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性低于任一組分金屬。利用合金的這一特性,可以制造高電阻和高熱阻材料。還可制造有特殊性能的材料,如在鐵中摻入15%鉻和9%鎳得到一種耐腐蝕的不銹鋼,適用于化學(xué)工業(yè)。

(4)有的抗腐蝕能力強(qiáng)(如不銹鋼)。

由于合金具有許多優(yōu)于純金屬的特性,故在實(shí)際生產(chǎn),生活的材料應(yīng)用中大多使用合金材料。

并且為便于合金材料的使用,世界各國(guó)均根據(jù)本國(guó)的實(shí)際情況對(duì)合金材料依據(jù)其所具有的物理性能(如比重、熔點(diǎn)、導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、熱膨脹性、磁性等)、化學(xué)性能(耐用腐蝕性、抗氧化性),力學(xué)性能(機(jī)械性能)制定了符合本國(guó)實(shí)際應(yīng)用的合金牌號(hào)。在實(shí)際應(yīng)用中,設(shè)計(jì)師只需要根據(jù)設(shè)計(jì)需要選用適當(dāng)牌號(hào)的合金材料即可。

通常在合金生產(chǎn)和使用過(guò)程中,我們均需要對(duì)合金牌號(hào)進(jìn)行甄別,以便于對(duì)生產(chǎn)和使用的管理。傳統(tǒng)的我們對(duì)用合金牌號(hào)的鑒別是采用化學(xué)方法(如化學(xué)滴定,碳硫分析儀)等進(jìn)行測(cè)量,將測(cè)量值與合金牌號(hào)中的規(guī)定值進(jìn)行對(duì)比后確定。在這里,我們系統(tǒng)介紹了AAS,ICP,CS和XRF在合金行業(yè)的應(yīng)用。

我司生產(chǎn)的P530型便攜式X射線熒光光譜分析儀,利用X射線激發(fā)元素特征能譜,并對(duì)特征能譜進(jìn)行偵測(cè)的原理,真正實(shí)現(xiàn)了對(duì)合金材料的高效,快速,無(wú)損的檢驗(yàn)。并且該型號(hào)光譜分析儀配備了多種類型的合金牌號(hào)庫(kù),在元素鑒別的同時(shí),即對(duì)合金的牌號(hào)進(jìn)行了相應(yīng)分析。

一、AAS6000合金行業(yè)解決方案

(一)儀器

(二)樣品處理

合金種類繁多,應(yīng)根據(jù)樣品材質(zhì)選擇不同的前處理方法,包括酸溶、堿熔、富集分離等。

(三)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

用1000ug/ml 的單元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級(jí)配制成所需濃度的工作溶液。

(四)實(shí)際樣品舉例

鋁及鋁合金化學(xué)分析方法——火焰原子吸收光譜法測(cè)定鎘量

1 方法提要

試料用鹽酸和過(guò)氧化氫溶解,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)228.8 nm處,以空氣-乙炔貧燃火焰進(jìn)行鎘含量的測(cè)定。

2 樣品處理

2.1 稱取 0. 5000 g 試樣,精確至0.0001 g,置于200 mL 燒杯中,加人15 mL 鹽酸(1+1),待劇烈反應(yīng)停止后,加人10 滴過(guò)氧化氫,緩慢加熱至試料完全溶解,煮沸至過(guò)氧化氫完全分解,冷卻。

2.2 如有不溶物,過(guò)濾,洗滌。將殘?jiān)B同濾紙置于增禍中,灰化。于550 ℃灼燒,冷卻。加人2 mL 硫酸(1+1),5mL 氫氟酸,并逐滴加人硝酸(1+1)至溶液清亮。加熱蒸發(fā)至干,于 700 ℃ 灼燒數(shù)分鐘,冷卻,用盡量少的鹽酸(1+1)溶解殘?jiān)ū匾獣r(shí)過(guò)濾),將此溶液合并于主濾液中。

3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確移取0.1mL,0.2mL,0.3mL,0.4mL,0.5mL 1000 ug/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于一組100mL容量瓶中,加入2mL硝酸(1+1),用水稀釋至刻度,混勻。在與測(cè)量試液相同條件下,測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,減去零濃度溶液的吸光度,以鎘的濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

4 樣品測(cè)試

于原子吸收光譜儀 228.8 nm 處,使用空氣-乙炔貧燃火焰,以水調(diào)零,測(cè)量試液的吸光度,減去隨同試料的空白試驗(yàn)溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的鎘濃度。

二、ICP-2000合金行業(yè)解決方案

方法介紹:本方法介紹了ICP-AES法測(cè)定合金中金屬元素的具體測(cè)試方法,該方法主要針對(duì)合金中金屬元素含量的測(cè)定,具有可操作性和很好地應(yīng)用價(jià)值。

1. 儀器

ICP-2000型單道掃描式ICP原子發(fā)射光譜儀(天瑞儀器)

2. 樣品提取

由客戶提供具有代表性的樣品。

3. 樣品配制

根據(jù)試樣中雜含量高低將樣品配制成適當(dāng)濃度,酸度控制在 5%左右即可。

4. 樣品處理

合金種類有很多,不同的樣品前處理方法也不同,一般前處理所用的試劑有鹽酸、氫氟酸、硝酸、高氯酸、雙氧水等。

前處理:稱取0.15g左右樣品于玻璃燒杯或是聚四氟乙烯燒杯中,先用稀鹽酸處理,待反應(yīng)完全,氣泡減慢后,加(1+1)硝酸繼續(xù)消解,至反應(yīng)完全(如果合金中硅含量較高,就要適當(dāng)加氫氟酸處理,蒸發(fā)以除去硅),消解后定容至100mL容量瓶中,上機(jī)測(cè)試。

5. 標(biāo)準(zhǔn)配制:

用1000ug/ml 的單標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級(jí)配制成 100ug/ml溶液,再逐級(jí)配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10μg/ml、1μg/ml酸度為10%(V/V)。

6. ICP-AES工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

7. 分析線的選擇

根據(jù)ICP軟件譜線庫(kù)提供所有元素不同譜線,首先選擇被測(cè)元素靈敏度高的譜線,其次考慮不受樣品基體及被測(cè)元素相互之間干擾小的譜線的原則,選擇分析線如下。

8. 結(jié)果數(shù)據(jù)

方法通過(guò)選擇最佳工作條件,建立了ICP-2000型ICP-AES法測(cè)定地礦中金屬元素測(cè)定方法,得出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)證明該儀器大部分技術(shù)指標(biāo)達(dá)到和接近了囯外同類產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo), 由于儀器操作軟件使用中文系統(tǒng), 是國(guó)人使用更方便,整個(gè)分析過(guò)程快速、簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確、有很好的高信價(jià)比等優(yōu)點(diǎn),所以該儀器也普及到各個(gè)分析領(lǐng)城。

三、高頻紅外碳硫儀合金行業(yè)解決方案

方法介紹:本方法介紹了高頻紅外碳硫儀測(cè)定有色金屬及合金中碳﹑硫元素的具體測(cè)試方法,該方法主要針對(duì)有色金屬及合金中碳﹑硫元素含量的測(cè)定,具有可操作性和很好廣泛地應(yīng)用價(jià)值。

(一) 儀器

(二) 解決方案實(shí)例

有色金屬及合金樣品,具有強(qiáng)導(dǎo)磁性,所以在測(cè)試過(guò)程中,不需要加入純鐵助熔劑來(lái)增加它的導(dǎo)磁性,只需加入適量的鎢﹑錫助熔劑。

一合金國(guó)標(biāo)GBW(E)010136-9901(C%:0.104,S%:0.015)用高頻紅外碳硫儀168型測(cè)試結(jié)果如下:

①工作曲線:

②數(shù)據(jù)結(jié)果:

試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明:高頻紅外碳硫儀CS-168型測(cè)試有色金屬及合金中的碳硫含量,結(jié)果準(zhǔn)確,且重復(fù)性好,簡(jiǎn)單,快速??梢詮V泛的應(yīng)用在各種各樣的合金樣品中。

四.XRF合金解決方案

4.1合金的XRF檢測(cè)方法

不銹鋼

① 鉻是使不銹鋼獲得耐蝕性的基本元素,當(dāng)鋼中含鉻量達(dá)到12%左右時(shí),鉻與腐蝕介質(zhì)中的氧作用,在鋼表面形成一層很薄的氧化膜( 自鈍化膜),可阻止鋼的基體進(jìn)一步腐蝕。除鉻外,常用的合金元素還有鈦,鎳、鉬、鈮、銅、等,以滿足各種用途對(duì)不銹鋼組織和性能的要求。因此我們?cè)跈z測(cè)過(guò)程中主要關(guān)注不銹鋼中的金屬元素如:鈦,釩,鉻,錳,鈷,鎳,銅,鈮,鉬,鎢。鐵在不銹鋼樣品中屬于高含量主要元素,樣品直接進(jìn)行測(cè)試其精度不高,一般采用余量法進(jìn)行測(cè)試,其測(cè)試精度取決于以上幾個(gè)元素的綜合測(cè)量精度。同時(shí),由于不銹鋼樣品中的C,Si,S, P不能在P530型便攜式X射線熒光光譜分析儀中進(jìn)行測(cè)試(對(duì)與Si,S, P的測(cè)試可選用我司的EDX6000B, EDX3600B,EDX3600型光譜分析儀或采用化學(xué)滴定或碳硫分析儀進(jìn)行精確測(cè)試),一般低含量的C,Si,S, P會(huì)直接歸一到Fe元素中。因此對(duì)于Fe,只能用于是否屬于比較純的Fe進(jìn)行判斷性測(cè)量。另外若要進(jìn)行精度更高的測(cè)量,可以選擇OES光電直讀。

② 測(cè)量?jī)x器:

EDX-P530型可以應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng)原位分析并能將測(cè)試結(jié)果自動(dòng)進(jìn)行合金牌號(hào)分析。無(wú)法測(cè)試輕元素,其精度上要比EDX3600B、EDX3600或EDX6000B要低。

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