人體中碘含量80%~90%來(lái)自食物,10%~20%來(lái)自飲用水,5%來(lái)自空氣。因此,食物中的碘是人體獲取碘的主要來(lái)源。世界衛(wèi)生組織2001年新的成人每日碘的攝入量為150微克/天,碘的主要功能是增強(qiáng)機(jī)體代謝、促進(jìn)組織生長(zhǎng)發(fā)育及蛋白質(zhì)合成等。因此,碘在人體生理功能中起著至關(guān)重要的作用。
本文參考國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局、國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)發(fā)布的《GB 5009.267-2020 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,采用5%四甲基氫氧化銨對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10015(GSB-6)進(jìn)行(85±5)℃恒溫水浴振蕩提取,選取Te作內(nèi)標(biāo),校正儀器漂移及樣品基體所帶來(lái)的影響和波動(dòng)。利用ICP-MS 2000E進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明,該方法能夠快速、準(zhǔn)確地分析菠菜中的碘含量。
1.儀器簡(jiǎn)介
ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(如圖1),采用PRC碰撞反應(yīng)池技術(shù),有效消除多原子離子干擾,該款儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖
2.測(cè)試原理
樣品經(jīng)微波消解處理,通過(guò)霧化器霧化后送入高溫等離子體中,干燥、原子化、電離,元素離子經(jīng)接口室進(jìn)入質(zhì)譜儀,通過(guò)離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測(cè)器,檢測(cè)器對(duì)相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)(每秒離子計(jì)數(shù)cps(counts per second)),利用響應(yīng)強(qiáng)度與待測(cè)元素離子濃度成正比關(guān)系進(jìn)行定量分析。
3.實(shí)驗(yàn)部分
3.1 實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應(yīng)池,江蘇天瑞儀器股份有限公司);
多功能恒溫水浴振蕩器(SHA-B,澳華);
實(shí)驗(yàn)所用超純水(電阻率達(dá)18.25MΩ·cm, 默克密理博,德國(guó));
25%四甲基氫氧化銨(G.R,Alfa
Aesar,德國(guó));
GBW10015(GSB-6)菠菜(地球物理地球化學(xué)勘查研究所)。
GBW(E)081607碘酸鉀溶液(0.01672mol/L,北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)中心);
氬氣(純度99.999% ,Air Products,美國(guó))。
高速離心機(jī)(TG16G,凱特)。
3.2 樣品前處理
準(zhǔn)確稱取0.20g菠菜標(biāo)樣(精確至0.0001g)于50mL的離心管中,加入10mL5%四甲基氫氧化銨溶液后混勻,于(85±5)℃水浴振蕩3小時(shí)后冷卻至室溫,后加超純水至50mL,放入4000r/min高速離心機(jī)中離心10min,取上層清液后加入Te作內(nèi)標(biāo),內(nèi)標(biāo)濃度為10μg/L,同時(shí)做試樣空白。
3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
用0.5%四甲基氫氧化銨配制濃度分別為0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液于一系列50mL的容量瓶中,同時(shí)分別加入Te作內(nèi)標(biāo),定容后內(nèi)標(biāo)濃度為10μg/L。
3.4儀器參數(shù)優(yōu)化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調(diào)諧液對(duì)儀器進(jìn)行優(yōu)化,參數(shù)如表1。
表1. 儀器工作參數(shù)
儀器參數(shù)
|
工作條件
|
儀器參數(shù)
|
工作條件
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RF電源功率
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1300W
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等離子氣
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13L/min
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輔助氣
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1.06
L/min
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載 氣
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1.2L/min
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采樣深度
|
16
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掃描方式
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跳 峰
|
3.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
待儀器熱機(jī)完成后,對(duì)試樣空白進(jìn)行平行測(cè)定11次,計(jì)算其檢出限;同時(shí)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10015(GSB-6)進(jìn)行3個(gè)平行測(cè)定,計(jì)算其精密度,詳見表2。
表2. 方法檢出限及精密度
元素
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同位素
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檢出限
μg/L
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平行1
mg/kg
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平行2
mg/kg
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平行3
mg/kg
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試樣標(biāo)準(zhǔn)值
mg/kg
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精密度(%)
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I
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127
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0.018
|
0.375
|
0.351
|
0.374
|
0.36±0.12
|
3.70
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4.結(jié)論
試樣經(jīng)5%四甲基氫氧化銨溶液提取后,利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS 2000E進(jìn)行測(cè)試,以Te作內(nèi)標(biāo),校正儀器漂移和基體的影響,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,該方法檢出限為0.018μg/L,平行試樣測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),且三個(gè)平行樣之間的結(jié)果差異小于5%。由以上結(jié)果可知,該方法檢出限低,測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確,可以滿足食品中碘的測(cè)試要求。
5.參考文獻(xiàn)
[1]
國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局/國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)
GB
5009.267-2020食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法,國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì),2021。