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電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 ICP-MS

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液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-ICP-MS) 測定水質(zhì)中Cr3+、Cr6+解決方案

發(fā)布日期:2020/11/19 10:47:27  點(diǎn)擊次數(shù):45268

鉻在自然界的存在形態(tài)主要有Cr3+和Cr6+,在一定條件下,二者可以相互轉(zhuǎn)化。Cr3+是人體必需的微量元素,參與生長發(fā)育和調(diào)節(jié)血糖起到重要作用。Cr6+對環(huán)境有持久危害性,可能造成人或動物遺傳性基因缺陷,致癌致畸等影響。隨著工業(yè)的迅速發(fā)展,環(huán)境污染的威脅日趨嚴(yán)重,準(zhǔn)確測定Cr3+和Cr6+,對于保護(hù)我們的生命健康和生態(tài)環(huán)境有著非常重要的意義。液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-ICP-MS)以其較高的靈敏度、較低的檢出限、優(yōu)異的離子分離性能,為Cr3+和Cr6+的測定提供了一條有效的途徑。


1.儀器簡介

ICP-MS用于檢測地球上幾乎所有元素(Li-U),從微量到痕量及超痕量分析,靈敏度高,檢出限低,干擾少。ICP-MS 2000E各項(xiàng)性能均達(dá)到或超過國家標(biāo)準(zhǔn),可以滿足用戶各種需求。LC 310E在高性能、高可靠性以及實(shí)用性之間達(dá)到平衡。液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-ICP-MS)集兩種儀器之所長,滿足用戶對元素形態(tài)分析的苛刻要求。

2.原理

樣品溶液經(jīng)過前處理,由LC進(jìn)樣口進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中,干燥、原子化、電離,元素離子經(jīng)接口室進(jìn)入質(zhì)譜儀,通過離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測器,檢測器對相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)(每秒離子計(jì)數(shù)cps(counts per second),經(jīng)軟件處理,響應(yīng)強(qiáng)度和時(shí)間組成的峰面積與相應(yīng)組分離子濃度成正比關(guān)系進(jìn)行定性定量分析。

3.實(shí)驗(yàn)部分

3.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備及試劑

液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司);

電子天平(BSA224S,賽多利斯);

色譜柱(Thermo Dionex IonPac AG7,4×50mm);

超純水系統(tǒng)(Millipore,電阻率為18.2MΩ·cm);

氨水(優(yōu)級純,上海晶純試劑有限公司);

硝酸(優(yōu)級純,Scharlau);

EDTA-2Na(分析純,江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司);

Cr(NO3)3·9H2O(優(yōu)級純,上海晶純試劑有限公司);

K2Cr2O7(優(yōu)級純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。


3.2樣品前處理

樣品在使用之前過濾去除懸浮物,用氨水或者硝酸調(diào)節(jié)樣品pH,使樣品pH在7.0~7.5之間。取50 mL待測水樣,加入0.2978 g EDTA-2Na,溶解,70℃水浴加熱20 min,冷卻至室溫,移入 100 mL容量瓶,用超純水定容至標(biāo)線,待測。


3.3標(biāo)液配制

     0.050 mol/L NH4NO3溶液:在潔凈的燒杯中,加入適量超純水,用移液槍移入3.29 mL硝酸,再移入3.75 mL氨水,攪拌使其充分反應(yīng),轉(zhuǎn)至1000 mL容量瓶中,定容,轉(zhuǎn)至流動相儲存瓶,用氨水、硝酸調(diào)節(jié)pH=7.2。

1000 mg/L Cr3+標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.7696 g Cr(NO3)3·9H2O,用超純水溶解后,移入100 mL容量瓶,用超純水定容至標(biāo)線。

1000 mg/L Cr6+標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.2829 g K2Cr2O7,用超純水溶解后,移入100 mL容量瓶,用超純水定容至標(biāo)線。

1 mg/L Cr3+和Cr6+混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.2978 g EDTA-2Na,用超純水溶解,加入0.1 mL 1000 mg/L Cr3+,70℃水浴加熱20 min,期間應(yīng)避免溶液被污染,冷卻至室溫,移入100 mL容量瓶,加入0.1 mL 1000 mg/L Cr6+,用超純水定容至標(biāo)線。

用1 mg/L Cr3+和Cr6+混合標(biāo)準(zhǔn)溶液依次稀釋配制濃度分別為0.2 μg/L、0.5 μg/L、1.0 μg/L、3 μg/L、5 μg/L Cr3+和Cr6+混合工作曲線標(biāo)準(zhǔn)使用液。


3.4儀器參數(shù)

分別按照液相色譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的操作規(guī)范對兩臺儀器進(jìn)行開機(jī)、預(yù)熱、調(diào)試等操作,待儀器性能穩(wěn)定后,進(jìn)行聯(lián)用試驗(yàn)。儀器工作條件如表1所示:

表1. 儀器工作條件

液相色譜儀

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

色譜柱

Thermo Dionex IonPac AG7,4×50 mm

功率

1300 W

淋洗液

0.050 mol/L NH4NO3溶液

載氣流量

1.2 L/min

流速

1.0 mL/min

輔助氣流量

1.06 L/min

進(jìn)樣量

100 μL

等離子氣流量

13 L/min

柱溫

室溫

工作模式

He/H2模式


3.5實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

依次進(jìn)樣測試0.2 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、3 μg/L、5 μg/L Cr3+和Cr6+混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,分離度R>1.5,完全分離。

圖1. Cr3+和Cr6+分離譜圖


   

    數(shù)據(jù)詳情見下表2:

表2. Cr3+和Cr6+測試數(shù)據(jù)詳情

項(xiàng)目

Cr3+

Cr6+

名稱

保留時(shí)間

峰面積

峰高

保留時(shí)間

峰面積

峰高

0.2 μg/L

62.8188

13199

737

145.235

15258

764

0.5 μg/L

62.5608

22074

1416

146.84

21404

1190

1 μg/L

63.5332

36470

2582

145.543

34326

2000

3 μg/L

63.4278

91756

7021

145.749

86465

5635

5 μg/L

63.2844

141415

12128

146.061

141637

9254


以濃度為橫坐標(biāo),各個(gè)濃度所對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均≥0.999。                        

Cr3+標(biāo)準(zhǔn)曲線

Cr6+標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2  Cr3+和Cr6+標(biāo)準(zhǔn)曲線

多次進(jìn)樣測定濃度為0.5 μg/L Cr3+和Cr6+混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn),見圖3:

圖3. 重復(fù)性試驗(yàn)譜圖


數(shù)據(jù)詳情見下表3:

表3. 重復(fù)性試驗(yàn)數(shù)據(jù)詳情

項(xiàng)目

Cr3+

Cr6+

名稱

保留時(shí)間

峰面積

峰高

保留時(shí)間

峰面積

峰高

0.5 μg/L-1

62.888

22643

1529

147.099

23950

1271

0.5 μg/L-2

62.0783

22560

1481

145.209

21504

1329

0.5 μg/L-3

62.3482

19558

1392

145.749

23218

1250

0.5 μg/L-4

61.2686

21626

1446

143.86

22277

1392

0.5 μg/L-5

62.5608

22074

1416

146.84

21404

1190

平均值

62.2288

21692

1453

145.751

22471

1286

標(biāo)準(zhǔn)偏差

0.61

1261

54.1

1.31

1102

77.2

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差/%

0.99

5.81

3.72

0.90

4.90

6.00


上表可知,LC-ICP-MS測試水質(zhì)中Cr3+和Cr6+的重復(fù)性試驗(yàn)中,定性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<1.0%,定量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤6.0%,精密度滿足測試需求。

以3倍信號噪聲比計(jì)算檢出濃度,以10倍信號噪聲比計(jì)算定量濃度,計(jì)算結(jié)果見表4:

表4. 檢出濃度測試

物質(zhì)

檢出濃度(μg/L

定量濃度(μg/L

Cr3+

0.038

0.129

Cr6+

0.040

0.133

4.結(jié)論

LC-ICP-MS測定水質(zhì)中Cr3+和Cr6+,線性相關(guān)系數(shù)均≥0.999,分離度R>1.5,完全分離。在重復(fù)性試驗(yàn)中中,定性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<1.0%,定量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤6.0%,精密度滿足測試需求。100 μL進(jìn)樣量條件下,Cr3+的檢出濃度為0.038 μg/L,定量濃度為0.129 μg/L;Cr6+的檢出濃度為0.040 μg/L,定量濃度為0.133 μg/L。LC-ICP-MS聯(lián)用儀測定水質(zhì)中Cr3+和Cr6+,滿足對水質(zhì)中Cr3+和Cr6+的測試需求。


參考文獻(xiàn)

GB/T 34435-2017 玩具材料中可遷移六價(jià)鉻的測定 高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

黃鍵,張文國,施錦輝等.高效液相色譜–電感耦合等離子體質(zhì)譜法同步測定海水中的無機(jī)砷與六價(jià)鉻[J].化學(xué)分析計(jì)量,2020,29(05):72-75.

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