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液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 LC-MS

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REACH 法規(guī)中高關(guān)注及限制物質(zhì)的檢測解決方案

發(fā)布日期:2016/7/1 7:45:25  點(diǎn)擊次數(shù):123718

1、REACH法規(guī)概述

1.1 REACH法規(guī)簡介

     REACH 是歐盟法規(guī)《化學(xué)品注冊、評估、許可和限制》(Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals)的簡稱,是歐盟于2007年6月1日起實(shí)施的化學(xué)品監(jiān)管體系,其目的在于進(jìn)一步加強(qiáng)對人類健康和環(huán)境的保護(hù),保持和提高歐盟化學(xué)工業(yè)的競爭力。與RoHS指令不同,REACH 涉及的范圍要寬得多,它會影響從采礦業(yè)到紡織服裝、輕工、機(jī)電等幾乎所有行業(yè)的產(chǎn)品及制造工序。 
     REACH 法規(guī)要求任何一種年使用量超過1噸的高度關(guān)注物質(zhì)(SVHC)在商品中的含量不能超過物品總重量的0.1%,否則需要履行注冊、通報、授權(quán)等一系列繁瑣的義務(wù)。此外,該法規(guī)將原指令集 76/769/EC 并入其附錄17,從而對一系列對人體、環(huán)境危害較大的化學(xué)品的使用情況進(jìn)行了非常嚴(yán)格的限制。 
      歐盟境內(nèi)產(chǎn)品必須履行REACH法規(guī)的各項義務(wù),才能合法生產(chǎn)或進(jìn)口。各國針對REACH法規(guī)立法通過了嚴(yán)厲的監(jiān)管和懲罰措施,歐盟海關(guān)可進(jìn)行REACH符合性審查,若違反REACH法規(guī),將面臨產(chǎn)品召回、罰款甚至監(jiān)禁。

1.2 REACH法規(guī)相關(guān)術(shù)語

物質(zhì)(substance):天然或制造而成的化學(xué)元素和化合物,如甲醛、純凈水等。 
配制品(preparation):兩種或兩種以上物質(zhì)構(gòu)成的混合物或溶液,如油漆、洗發(fā)水、 
清潔劑等。 
物品(article):由一種或多種物質(zhì)和(或)配制品組成的物體。它在生產(chǎn)過程中被賦予特定形狀,它的外觀或設(shè)計很大程度上比其化學(xué)組成更決定其功能。如玩具、服裝、電子產(chǎn)品等。 
截止2012年12月19日,ECHA(歐洲化學(xué)品管理署)已正式發(fā)布8批SVHC清單,自此,REACH法規(guī)高關(guān)注物質(zhì)清單共有138項SVHC。對于產(chǎn)品出口歐盟的供應(yīng)商來說,REACH相應(yīng)的義務(wù)有告知和通報: 
通報:如果物品中高度關(guān)注物質(zhì)(SVHC)含量大于0.1%(重量百分比)且進(jìn)入歐盟物品中高度關(guān)注物質(zhì)(SVHC) 的含量大于1噸每年,必須向歐盟化學(xué)品管理局通報。 
高關(guān)注物質(zhì):包括CMR 1&2(第1、2類致癌、致誘變、致生殖毒性物質(zhì))、PBT(持久性、生物累積性、毒性物質(zhì))、vPvB(高持久性、生物累積性物質(zhì))和其他對人體或環(huán)境產(chǎn)生不可逆影響的物質(zhì),如內(nèi)分泌干擾物質(zhì)等。

1.3 REACH的影響與應(yīng)對

     雖然 REACH 只是一個化學(xué)品監(jiān)管體系,但是它覆蓋了幾乎所有的物質(zhì),不管是物質(zhì)本身,配制品中的物質(zhì),還是物品中的物質(zhì)。因此,除了管控更加嚴(yán)格的食品、藥品等豁免產(chǎn)品外,幾乎所有進(jìn)入歐盟的相關(guān)消費(fèi)品都必須符合REACH法規(guī)的要求,并提供符合性證明。 
     如果違反 REACH,不僅會受到商業(yè)上的限制,還要承擔(dān)罰款或刑事責(zé)任。因此出口歐盟的產(chǎn)品中高關(guān)注物質(zhì)(SVHC)及限制物質(zhì)含量的測定對生產(chǎn)企業(yè)來說尤為重要。 
     天瑞儀器專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售,并一直致力于 REACH 中高關(guān)注物質(zhì)及限制物質(zhì)檢測方法的研發(fā),天瑞儀器可為產(chǎn)品出口歐盟的企業(yè)提供優(yōu)質(zhì)的檢測儀器及全面的檢測方案。

2、天瑞儀器在REACH檢測中的應(yīng)用-有機(jī)化合物的測定

2.1 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800

2.1.1儀器介紹

GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

     氣質(zhì)聯(lián)用儀是氣相色譜與質(zhì)譜技術(shù)的完美結(jié)合,可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜有機(jī)化合物快速、有效的分離和檢測。 
     GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,歷時五年研發(fā)定型。該儀器各項性能指標(biāo)均達(dá)到或優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn),獲得多位業(yè)內(nèi)專家的好評,目前已經(jīng)實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)并投放市場。其核心部件與國際主流產(chǎn)品保持一致,保證了GC-MS 6800具備與國外儀器同樣的性能品質(zhì);具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項專利技術(shù)。目前GCMS6800氣質(zhì)聯(lián)用儀廣泛應(yīng)用于REACH高關(guān)注物質(zhì)和限制物質(zhì)中有機(jī)化合物的檢測。

2.1.2 GC-MS 6800主要技術(shù)參數(shù)

MS技術(shù)指標(biāo)

離子化能量(EI源)

5eV—250eV(可調(diào))

質(zhì)量范圍

1.5—1000amu

分辨率(R)

單位質(zhì)量分辨

離子源溫度

100---350℃

燈絲發(fā)射電流

0-350μA

氣質(zhì)接口溫度

最高450℃

質(zhì)量軸穩(wěn)定性

±0.10 amu/48 hrs

靈敏度

全掃描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)

掃描速率

最高10000amu/s

真空系統(tǒng)

渦輪分子泵(67L/s)

檢測器

帶高能打拿極(HED)的電子倍增器

GC技術(shù)指標(biāo)

進(jìn)樣口溫度:

450℃,任意溫度點(diǎn)可控

壓力控制范圍

0-100psi,控制精度0.002psi

壓力控制模式

電子壓力控制,支持恒壓,恒流

壓力控制模式:

分流與不分流進(jìn)樣口,最大分流比1000:1

柱溫箱操作溫度:

室溫+4℃~450℃

柱箱升溫速率:

120℃/min(柱箱)

平臺升溫:

7階8平臺程序升溫

自動進(jìn)樣器

選配

2.1.3 REACH檢測項目

     GC-MS 6800氣質(zhì)聯(lián)用儀可實(shí)現(xiàn)REACH行業(yè)多項高關(guān)注物質(zhì)(SVHC)準(zhǔn)確定性及定量分析,如多環(huán)芳烴 PAHs、鄰苯二甲酸酯、偶氮染料、六溴環(huán)十二烷、C10-13 短鏈氯化石蠟(SCCP),二甲苯麝香、三丁基氧化錫(有機(jī)錫化合物)等。

2.1.4應(yīng)用實(shí)例

2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤瀝青(多環(huán)芳烴 PAHs)分析

參照標(biāo)準(zhǔn):ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
樣品測試方法:塑料樣品粉碎后稱取約 0.5g(精確至0.0001g)置于具塞的圓底燒瓶中,加入甲苯或其它溶劑,超聲萃取30 分鐘或經(jīng)索氏提取 6-12 小時,經(jīng)硅膠柱凈化,用 130mL 正己烷洗脫。在水浴鍋中濃縮后, 用正己烷定容 10mL,進(jìn)行 GC-MS 分析。

16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)品SIM掃描離子流色譜圖

1、萘,2、苊烯,3、苊,4、芴,5、菲,6、蒽,7、熒蒽,8、芘,9、苯并[a]蒽,10、屈,11、苯并[b]熒蒽,12、苯并[k]熒蒽,13、苯并[a]芘,14、茚并[1,2,3 cd] 苝,15、二苯并[a,h]蒽,16、苯并[j,h,i] 苝

芴全掃描質(zhì)譜圖

2.1.4.2 鄰苯二甲酸酯分析

參照標(biāo)準(zhǔn): EN14362、EPA3540C、EPA3546。 
樣品測試方法:PVC 等材料經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后,稱取約 0.5g(精確至0.0001g)置于具塞的圓底燒瓶中,加入正己烷或其它溶劑,經(jīng)索氏提取 6-12小時或微波萃取30分鐘,硅膠柱凈化,正己烷洗脫。經(jīng)水浴濃縮后,用正己烷定容10mL,進(jìn)行 GC-MS 分析。

鄰苯15P標(biāo)準(zhǔn)品全掃描TIC圖

  1. DMP,2、DEP,3、DIBP,4、DBP,5、DMEP,6、BMPP,7、DEEP,8、DPP,9、DHXP,10、BBP,11、DBEP,12、DCHP,13、DEHP,14、DNOP,15、DNP

 

鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP質(zhì)譜圖

2.1.4.3 4,4’-二氨基二苯甲烷(偶氮染料)分析

參照標(biāo)準(zhǔn): EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。 
樣品測試方法:棉布類紡織品等樣在 70℃檸檬酸鹽緩沖溶液介質(zhì)中用連二亞硫酸鈉還原分解,以產(chǎn)生可能存在的禁用芳香胺,經(jīng)硅藻土凈化,乙醚洗脫并濃縮,甲醇定容至 1mL,進(jìn)行GC-MS 分析。
滌綸類產(chǎn)品用二甲苯經(jīng)索氏萃取,濃縮后用甲醇定容 2mL,甲醇液在 70℃檸檬酸鹽緩沖溶液介質(zhì)中用連二亞硫酸鈉還原分解,以產(chǎn)生可能存在的禁用芳香胺,經(jīng)硅藻土凈化,乙醚洗脫并濃縮,甲醇定容至 1mL,進(jìn)行 GC-MS 分析。

23種芳香胺全掃描TIC圖

1、鄰甲苯胺,2、鄰氨基苯甲醚,3 、對氯苯胺,4、2-甲氧基-5-甲基苯胺,5、 2,4,5-三甲基苯胺和3-氯-2-甲基苯胺,6、4-氯鄰甲苯胺,7、2,4-二氨基甲苯,8 、2-萘胺,9、鄰氨基聯(lián)苯,10、5-硝基-鄰甲苯胺,11、4-氨基聯(lián)苯,,12、4-氨基偶氮苯,13、4,4’-二氨基二苯醚,14、聯(lián)苯胺,15、4,4’-二氨基二苯甲烷,16、鄰氨基偶氮甲苯,17、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷,18、3,3’-二甲基聯(lián)苯胺,19、4,4’-二氨基二苯硫醚,20、3,3’-二氯聯(lián)苯胺,21、4,4’-亞甲基-二-(2-氯苯胺),22、3,3’-二甲氧基聯(lián)苯胺

4,4’-二氨基二苯甲烷全掃描質(zhì)譜圖

2.1.4.4 六溴環(huán)十二烷分析

參照標(biāo)準(zhǔn): EPA3540C、EPA3546。
樣品測試方法:PVC 等材料經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后,稱取約 0.5g(精確至0.0001g)置于具塞的圓底燒瓶中,經(jīng)索氏提取 6-12小時或微波萃取 30 分鐘,硅膠柱凈化,正己烷洗脫。樣品濃縮后,用正己烷定容10mL,進(jìn)行 GC-MS 分析。

2.1.4.5 C10-13 短鏈氯化石蠟(SCCP)分析

參照標(biāo)準(zhǔn): EPA3540C、EPA3546 等方法。
樣品測試方法:PVC 等材料粉碎后,稱取 0.5g, 經(jīng)索氏提取 6-12 小時或微波萃 取 30 分鐘,硅膠柱凈化,正己烷洗脫。樣品濃縮后,用正己烷定容 10mL,進(jìn)行 GC-MS 分析。

2.1.4.6 二甲苯麝香分析

參照標(biāo)準(zhǔn):EPA3540C、EPA3550B 。
樣品測試方法(日用洗滌劑、化妝品等樣品):稱取 1.0g 樣品,用甲苯超聲波萃取30min,過中性氧化鋁柱凈化并濃縮,用甲苯定容 10mL,進(jìn)行 GC-MS 分析。

2.1.4.7 三丁基氧化錫(有機(jī)錫化合物)分析

參照標(biāo)準(zhǔn): DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。 
樣品測試方法(紡織品產(chǎn)品):稱取4.0g樣品,用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振蕩提取 60min,取 20mL樣液于 50mL 具塞試管中,加入 2mL 醋酸鹽緩沖液搖勻。依次加入 2mL 四乙基硼化鈉溶液和 2mL 正己烷,振蕩 15min 后,取上層有機(jī)相過硅膠柱凈化,用正己烷洗脫并濃縮定容至10mL,進(jìn)行 GCMS 分析。
樣品測試方法(紡織品產(chǎn)品):油漆、PVC 塑料等樣品:稱取 1.0g 樣品,加入四氫呋喃超聲萃取 30min,過硅膠柱凈化,用正己烷洗脫并濃縮定容至 10mL,取適當(dāng)體積樣液經(jīng)四乙基硼化鈉衍生后,進(jìn)行 GC-MS 分析。

2.2 高效液相色譜儀LC 310

2.2.1 儀器介紹

LC 310高效液相色譜儀

     高效液相色譜儀利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進(jìn)行先分離,而后分析鑒定的儀器。高效液相色譜儀適用于分析高沸點(diǎn)、不易揮發(fā)的、受熱不穩(wěn)定易分解的、分子量大、極性不同的有機(jī)化合物、生物活性物質(zhì)和多種天然產(chǎn)物、合成和天然的高分子化合物等。高效液相色譜儀廣泛應(yīng)用于食品安全、藥物分析、環(huán)境保護(hù)以及衛(wèi)生防疫、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、漁業(yè)、畜牧業(yè)、制造業(yè)、石油化工、質(zhì)量監(jiān)督、教學(xué)研究、水利系統(tǒng)等領(lǐng)域。

      LC 310高效液相色譜儀是天瑞儀器的一款高靈敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色譜儀,LC 310采用先進(jìn)的并聯(lián)泵頭及單向閥設(shè)計理念,融合了當(dāng)今世界上最先進(jìn)的制造應(yīng)用經(jīng)驗(yàn),使得用戶在各種使用條件下都可以保證輸液的精度、脈動等性能指標(biāo),具備最小系統(tǒng)死體積,工作能力可獲得100%的提高。

2.2.2 技術(shù)參數(shù)

高壓恒流泵P310

流量范圍

0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步長調(diào)節(jié)流量)

流量穩(wěn)定性誤差

Sr≤±0.3% RSD<±0.06%

流量設(shè)定值誤差

Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa室溫)

輸出功率穩(wěn)定性

≤0.2%

壓力線性和準(zhǔn)確度

顯示壓力誤差≤±0.5Mpa(0-42MPa)

壓力脈動

≤0.1 MPa(流量1mL/min,壓力5~10Mpa)

泵的密封性壓力

42MPa,時間為10min,壓力降<0.5Mpa

最高工作壓力

42MPa(0.001~9.999mL/min)

LC-UV310紫外檢測器

波長范圍

190-680nm

光譜帶寬

8nm

波長示值誤差

≤±1nm

波長重復(fù)性

優(yōu)于0.1nm

基線噪音

≤0.75×10-5AU(靜態(tài))

基線漂移

≤0.75×10-4AU(靜態(tài))

最小檢測量

1×10-8g/ mL

2.2.3 REACH檢測項目

天瑞儀器LC 310主要用于REACH高關(guān)注物質(zhì)和限制物質(zhì)中酚酞的檢測,同時還可用于鄰苯二甲酸酯類、多環(huán)芳烴及偶氮芳香胺等有機(jī)物的檢測。

2.3 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀LC-MS 1000

2.3.1儀器介紹

LC-MS1000液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

      液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀是有機(jī)物分析市場中的高端儀器。液相色譜(LC)能夠有效的將有機(jī)物待測樣品中的有機(jī)物成分分離開,而質(zhì)譜(MS)能夠?qū)Ψ珠_的有機(jī)物逐個的分析,得到有機(jī)物分子量,結(jié)構(gòu)(在某些情況下)和濃度(定量分析)的信息。 
     LC-MS 1000液質(zhì)聯(lián)用儀是天瑞儀器自主研發(fā)的中國首款商品化液相色譜-單四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀,各項性能指標(biāo)均達(dá)到國家檢定規(guī)程要求。LC-MS 1000液質(zhì)聯(lián)用儀采用進(jìn)口的關(guān)鍵部件,如真空泵、檢測器等,充分保證儀器性能和穩(wěn)定性,具有很高的性價比。儀器日常耗材大部分為公司自主研發(fā)制造,運(yùn)行成本低。

2.3.2 技術(shù)指標(biāo)

MS技術(shù)指標(biāo)

技術(shù)指標(biāo)

性能

質(zhì)量范圍

m/z10~1500 amu

分辨率

單位質(zhì)量分辨 1amu(半高寬 ≤0.7amu)

質(zhì)量準(zhǔn)確性

± 0.20 amu(在掃描模式的校正質(zhì)量范圍內(nèi))

質(zhì)量軸穩(wěn)定性

±0.13 amu/12h(在恒溫小于±2℃條件下)

掃描速率

標(biāo)準(zhǔn)模式1000amu/s,快速掃描模式10000amu/s

掃描模式

全掃描(Scan)和選擇離子掃描(SIM)

離子源類型

ESI電噴霧離子源,可進(jìn)行ESI+/-離子模式掃描

信噪比

ESI+,10pg利血平,S/N≥50:1(RMS)

峰面積重復(fù)性

RSD≤4.6%

保留時間重復(fù)性

RSD≤1.5%

LC技術(shù)指標(biāo)

技術(shù)指標(biāo)

性能

流量范圍

0.001~9.999 mL/min

流量精度

RSD≤0.06%

壓力脈動

≤0.1 Mpa

最高工作壓力

42MPa(0.001~9.999mL/min)

柱溫箱控溫范圍

室溫上5℃至80℃

設(shè)定值誤差

不超過±1℃

溫度精度

±0.1℃

UV檢測器波長范圍

190~680nm

基線噪音

≤±0.5×10-5

基線漂移

≤1×10-4

自動進(jìn)樣器參數(shù)

技術(shù)指標(biāo)

性能

重復(fù)性

RSD<0.5%,(包括滿環(huán)進(jìn)樣、部分進(jìn)樣)

殘留

<0.05%

線性度

>0.999

進(jìn)樣方式

滿環(huán)進(jìn)樣法、部分進(jìn)樣法

最多樣品數(shù)

120個孔位

最小進(jìn)樣積

0.1μl(250μl標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣泵)

注射泵規(guī)格

100μl,250μl(標(biāo)準(zhǔn)),1mL,…

定量環(huán)體積

20μl(標(biāo)配),50μl,200μl…(可選)

運(yùn)動方式

XYZ 3維

通訊方式

LAN 或RS232

進(jìn)樣針清式

內(nèi)外壁清洗

兼容性

可與任何一廠家HPLC/IC系統(tǒng)相連接

2.3.3 REACH檢測項目

     LC-MS 1000以其獨(dú)特的性能優(yōu)勢廣泛應(yīng)用于REACH高關(guān)注物質(zhì)和限制物質(zhì)中堿性紫3、堿性藍(lán)26、溶劑藍(lán)4、α,α-二[(二甲氨基)苯基]-4-甲氨基苯甲醇、全氟十一烷酸等有機(jī)化合物的檢測。

3、天瑞儀器在REACH檢測中的應(yīng)用-元素含量的測定

3.1 等離子體發(fā)射光譜儀ICP-2060T

3.1.1儀器介紹

ICP-2060T 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

     電感耦合等離子光譜儀等離子體溫度可達(dá)6000~8000K,當(dāng)試樣由進(jìn)樣器引入霧化器,并被氬載氣帶入焰矩時,則試樣中組分被原子化、電離、激發(fā),以光的形式發(fā)射出能量。不同元素的原子在激發(fā)或電離時,發(fā)射不同波長的特征光譜,故根據(jù)特征光的波長可進(jìn)行定性分析;元素的含量不同時,發(fā)射特征光的強(qiáng)弱也不同,據(jù)此可進(jìn)行定量分析。
     ICP2060T是有天瑞儀器自主研發(fā)生產(chǎn)的一款電感耦合等離子體單道掃描發(fā)射光譜儀,具有優(yōu)異的分辨率、測試準(zhǔn)確度與精密度,廣泛應(yīng)用于REACH高關(guān)注物質(zhì)及限制物質(zhì)中元素含量分析。

3.1.2 技術(shù)參數(shù)

高頻發(fā)生器

工作頻率

27.12MHz

頻率穩(wěn)定性

﹤0.05%

輸出功率

800W ~1600W

輸出功率穩(wěn)定性

≤0.2%

掃描分光器

光路

Czerny turner型

焦距

1000mm

光柵規(guī)格

離子刻蝕全息光柵,刻線密度2400l/mm或3600l/mm;刻劃面積(80×110)mm

線色散倒數(shù)

0.26nm/mm

分辨率

≤0.015nm(2400線光柵)@Mn257.610nm;≤0.008nm(3600線光柵)@Mn257.610nm

整機(jī)技術(shù)指標(biāo)

掃描波長范圍

190nm~500nm(3600L/mm光柵);190nm~800nm(2400L/mm光柵)

重復(fù)性

RSD≤1.5%

穩(wěn)定性

RSD≤2.0%

3.1.3 REACH檢測項目

     天瑞儀器ICP-2060T以其優(yōu)異的性能特點(diǎn)可應(yīng)用于REAHC高關(guān)注物質(zhì)及限制物質(zhì)中元素含量分析,如氯化鈷、五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氫鉛、硅酸鋁耐火陶瓷纖維中鈷、砷、鉛、鋁元素的含量。

3.1.4 應(yīng)用實(shí)例

橡膠制品中鋁、砷元素含量的測定

參照標(biāo)準(zhǔn):EPA3052
樣品測試方法:稱取經(jīng)粉碎后的橡膠樣品0.5g(精確至0.0001g)于微波消解罐中,加入6ml硝酸,2ml過氧化氫,經(jīng)160℃預(yù)反應(yīng)后裝入微波消解儀中進(jìn)行消解,待消解完畢冷至室溫后取出消解罐,消解液定容至50ml,可直接進(jìn)行ICP分析,進(jìn)行與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較可對待測元素進(jìn)行精確定量分析。

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