GC-MS 6800檢測紡織皮革中N-甲基吡咯烷酮解決方案
發(fā)布日期:2018/8/17 11:02:56 點擊次數(shù):37649
N-甲基吡咯烷酮(1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP)主要應用于聚合反應的溶劑(如聚酰胺、聚酰亞胺、聚脲烷等)、合成纖維的紡絲溶劑、功能性樹脂加工成膜的溶劑,常見的例子是芳綸纖維的合成過程中使用NMP作為反應用溶劑。
NMP對眼睛、皮膚及呼吸道具有刺激性,還能促使其他毒素進入體內,食入或吸入會引發(fā)頭痛、眩暈、神經混亂和惡心,長期接觸可導致中樞神經系統(tǒng)機能障礙,引起各器官的病變。NMP已經作為一種高度關注物質(SVHC)被歐盟列入REACH法規(guī)候選物質清單,同年國際環(huán)保紡織協(xié)會在生態(tài)紡織品標準中也加入了“溶劑殘留物”NMP的檢測。這就需要紡織皮革進出口企業(yè)及相關檢測機構積極關注紡織品中的N-甲基吡咯烷酮,盡快破解輸入國在貿易中的技術標準要求,實現(xiàn)紡織行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展,保護我國出口。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,氣相色譜質譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于NMP的測定。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質的檢測。
圖1 GC-MS 6800氣相色譜質譜聯(lián)用儀外觀圖
2.1 測試方法
取代表性樣品,將其剪碎至5mm×5mm以下,混勻。稱取0.5g樣品于平底燒瓶中,加入20ml乙酸乙酯,超聲萃取30min后,冷卻至室溫。用0.45μm針式濾頭過濾后進GCMS分析檢測。根據(jù)保留時間和特征離子豐度比定性,外標法定量。
2.3 主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯(lián)用儀配EI源(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
乙酸乙酯(色譜純,Merck)
標準品:N-甲基吡咯烷酮(純度98%以上,百靈威)。用乙酸乙酯配到所需濃度。
氦氣:純度≥99.999%(空氣化工)。
2.4儀器測試條件
色譜柱:Agilent DB-5MS,30mX0.25mmX0.25μm;柱流量: 1.0ml·min-1
進樣方式:脈沖不分流進樣,脈沖壓力15psi,不分流時間1min,分流比 10:1
程序升溫: 50℃保持2min,以25℃·min-1速率上升至250℃,保持5min
進樣口溫度:250℃
氣質接口溫度:250℃
離子源溫度:250℃
溶劑切除時間:4min
掃描模式:FULL 或SIM 掃描范圍:40-300
定量離子99,輔助定性離子:98、44
圖2. N-甲基吡咯烷酮(NMP)總離子流色譜圖
圖3. N-甲基吡咯烷酮(NMP)質譜圖
3 小結
本方法采用超聲萃取的前處理方式,氣相色譜質譜聯(lián)用儀GC-MS 6800進行檢測,外標法定量,方法穩(wěn)定可靠,目標物線性范圍良好,靈敏度高,有很好的重現(xiàn)性,用戶可用于產品質量監(jiān)測。
參考文獻:
1 李淳,李天寶,易碧華等. 氣相色譜-質譜聯(lián)用法測定紡織品中的N-甲基吡咯烷酮[J]. 中國纖檢. 2013年9月下:76-78.
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3 古小明.急性N-甲基吡咯烷酮中毒的臨床分析[J].職業(yè)與健康,2011,27(4):412-414.
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